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恒遠生物報道：標準溶液的配制方法及基準物質
閱讀：3588 發布時間：2012-9-17恒遠生物報道：標準溶液的配制方法及基準物質 1標準溶液的配制方法及基準物質 標準溶液是指已知準確濃度的溶液，它是滴定分析中進行定量計算的依據之一。不論采用何種滴定方法，都離不開標準溶液。因此，正確地配制標準溶液，確定其準確濃度，妥善地貯存標準溶液，都關系到滴定分析結果的準確性。配制標準溶液的方法一般有以下兩種： 1.1直接配制法 用分析天平準確地稱取一定量的物質，溶于適量水后定量轉入容量瓶中，稀釋至標線，定容并搖勻。根據溶質的質量和容量瓶的體積計算該溶液的準確濃度。 能用于直接配制標準溶液的物質，稱為基準物質或基準試劑，它也是用來確定某一溶液準確濃度的標準物質。作為基準物質必須符合下列要求： （1） 試劑必須具有足夠高的純度，一般要求其純度在99.9%以上，所含的雜質應不影響滴定反應的準確度。 （2）物質的實際組成與它的化學式*相符，若含有結晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其結晶水的數目也應與化學式*相符。 （3） 試劑應該穩定。例如，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，不易被空氣氧化，加熱干燥時不易分解等。 （4）試劑有較大的摩爾質量，這樣可以減少稱量誤差。常用的基準物質有純金屬和某些純化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它們的含量一般在99.9%以上，甚至可達99.99% 。 應注意，有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高，但只能說明其中雜質含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質，使其組成與化學式不一定準確相符，致使主要成分的含量可能達不到99.9%，這時就不能用作基準物質。一些常用的基準物質及其應用范圍列于表2.1中。 表2.1 常用基準物質的干燥條件和應用 基準物質 干燥后的組成 干燥條件℃ 標定對象 名稱 化學式 碳酸氫鈉 NaHCO3 Na2CO3 270─300 酸 十水合碳酸鈉 Na2CO3·10H2O Na2CO3·10H2O 270─300 酸 硼砂 Na2B4O7·10H2O Na2B4O7·10H2O 放在裝有NaCl 和蔗糖飽和溶液 的密閉器皿中 酸 二水合草酸 H2C2O4·2H2O H2C2O4·2H2O 室溫空氣干燥 堿或KMnO4 鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4 KHC8H4O4 110─120 堿 重鉻酸鉀 K2Cr2O7 K2Cr2O7 140─150 還原劑 溴酸鉀 KBrO3 KBrO3 130 還原劑 草酸鈉 Na2C2O4 Na2C2O4 130 KMnO4 碳酸鈣 CaCO3 CaCO3 110 EDTA 鋅 Zn Zn 室溫干燥器中保存 EDTA 氯化鈉 NaCl NaCl 500─600 AgNO3 硝酸銀 AgNO3 AgNO3 220─250 氯化物
1.2 間接配制法（標定法）
需要用來配制標準溶液的許多試劑不能*符合上述基準物質*的條件，例如：NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分，純度不高；市售鹽酸中HCl的準確含量難以確定，且易揮發；KMnO4和Na2S2O3等均不易提純，且見光分解，在空氣中不穩定等。因此這類試劑不能用直接法配制標準溶液，只能用間接法配制，即先配制成接近于所需濃度的溶液，然后用基準物質（或另一種物質的標準溶液）來測定其準確濃度。這種確定其準確濃度的操作稱為標定。
例如欲配制0.1mol.L-1HCl標準溶液，先用一定量的濃HCl加水稀釋，配制成濃度約為0.1mol?L-1的稀溶液，然后用該溶液滴定經準確稱量的無水Na2CO3 基準物質，直至兩者定量反應*，再根據滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3 的質量，計算出HCl溶液的準確濃度。大多數標準溶液的準確濃度是通過標定的方法確定的。
在常量組分的測定中，標準溶液的濃度大致范圍為0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根據待測組分含量的高低來選擇標準溶液濃度的大小。
為了提高標定的準確度，標定時應注意以下幾點：
⑴ 標定應平行測定3- 4次，至少重復三次，并要求測定結果的相對偏差不大于0.2% 。
⑵ 為了減少測量誤差 ，稱取基準物質的量不應太少，zui少應稱取0.2ｇ以上；同樣滴定到終點時消耗標準溶液的體積也不能太小，在于20ｍL以上。
⑶ 配制和標定溶液時使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要時應校正其體積，并考慮溫度的影響。
⑷ 標定好的標準溶液應該妥善保存，避免因水分蒸發而使溶液濃度發生變化；有些不夠穩定，如見光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等標準溶液應貯存于棕色瓶中，并置于暗處保存；能吸收空氣中二氧化碳并對玻璃有腐蝕作用的強堿溶液，裝在塑料瓶中，并在瓶口處裝一堿石灰管，以吸收空氣中的二氧化碳和水。對不穩定的標準溶液，久置后，在使用前還需重新標定其濃度。
2 標準溶液濃度表示方法
2.1 物質的量濃度（c，簡稱濃度）
物質的量濃度是指單位體積溶液中含溶質Ｂ的物質的量，以符號ｃＢ表示。即
cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）
因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）
所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）
式 （2-1）中，B代表溶質的化學式，ｎＢ為溶質B的物質的量，它的SI單位是mol，VB表示溶液的體積，其SI單位是m3；所以物質的量濃度cＢ的SI單位是mol.m-3，在分析化學中常用的單位為mol.L-1或mol.dm-3 。
在式（2-2）中，ｍＢ是物質B的質量，常用單位為ｇ，ＭＢ是物質B的摩爾質量，其SI單位是Kg.mol-1，在分析化學中常用的單位為g .mol-1。以此為單位時，任何原子、分子或離子的摩爾質量在數值上就等于其相對原子質量、分子質量或相對離子質量。
2.2 滴定度（T）
在工業生產中，由于測定對象比較固定，常使用同一標準溶液測定同一種物質，因此常用滴定度表示標準溶液的濃度，使計算簡便、快速。滴定度是指1mL標準溶液相當于被測物質的質量（單位為g.mL-1或mg.mL-1）,以符號TA/B表示。其中A為被測物質，B為滴定劑。例如，1.00mL K2Cr2O7標準溶液恰好能與0.005682g Fe*反應，則此K2Cr2O7溶液對Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。
在實際生產過程中，常常需要對大批試樣測定其中同一組分，標準溶液的濃度若用滴定度表示，計算被測組分的含量就很簡便。如上例中若已知滴定時消耗K2Cr2O7標準溶液的體積V（mL），則被測組分的質量mFe 為：
mFe =TFe/K2Cr2O7 / V