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摘要 瘦肉精是一種動物用藥,將瘦肉精添加于飼料中,可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期,國內雙匯火腿腸出現食品安全問題所引發的“瘦肉精"事件令國人對食品安全頗為堪憂,因此 ,對動物肉類或內臟中鹽酸克倫特羅的監督檢測顯得十分必要。探討肉類樣品中瘦肉精(鹽酸克倫特羅)的前處理方法 ,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量 ,我們用固相萃取法對肉類樣品提取液進行凈化和濃縮 ,可以有效去除干擾 ,簡便 ,靈敏度高 ,適于在日常檢測工作中推廣使用。殘留監測作為食品安全的重要課題。使之越來越廣泛地應用于不同類型獸藥、農藥及毒素類有毒有害物質的檢測分析之中。
本方法的應用范圍
本方法的檢測思路可供食品中農藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環素、金霉素(國標GBT14931.1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農藥殘留氨基甲酸酯農藥、有機磷農藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農藥的檢測。
2.實驗步驟
(1)儀器和設備
①液相色譜儀整套配置如下
寶石恒流泵 1臺 紫外檢測器 1臺
六通進樣閥 1只 色譜工作站 1套
②勻漿機 ③旋轉蒸發儀 ④電子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度計
⑥離心機 ⑦固相萃取儀 ⑧固相小柱
(2)試劑
①鹽酸克倫特羅標準品 ②乙mi;分析純 ③正己烷:分析純 ④甲醇:色譜純
⑤鹽酸克倫特羅標準液 ⑥lmol/I。鹽酸溶液 ⑦0.05mol/L乙酸緩沖液
⑧0.3mol/L乙酸緩沖液 ⑨lmol/LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)
(2)儀器和設備
②勻漿機 ③旋轉蒸發儀 ④電子天平:0.01mg ⑤紫外分光光度計
⑥離心機 ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)測定步驟
①提取和凈化 取組織樣品10g,加入30ml lmol/L鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000r/mln的速度離心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至堿性,乙mi或正已烷抽三3次,抽提液在水浴鍋上蒸發至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分雜質,洗脫液上Alu—mina A小柱,將待測成分吸附在小柱上,用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗滌小柱3次,o.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測成分,冷凍干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供液相色譜儀檢測。
②測定
a.色譜條件
色譜柱:C18柱,250mmX4.6mm
流動相:甲醇—水(75+25)
流速:0.65ml/mill
檢測波長:243nm
進樣量:100uL
b.色譜測定 分析樣品按上述儀器操作條件供液相色譜儀分析。
③空白試驗 除不加試樣外,按上述測定步驟進行。
(4)檢測限和回收率
本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0.001ug/g’回收率范圍為80%±20%
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