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采用了電熱降膜蒸發原理,即利用已被預熱(80℃)了的水降淋,在電熱管的外表形成高溫(80℃)液膜并立刻蒸發,產生一次純蒸汽(127℃),并作為下一效的熱源,再經過一次熱交換又產生二次純蒸汽作為下一效的熱源,同時產生的凝水就是蒸餾水,經過六次熱交換就可使電熱的有效利用率提高了43%。
蒸餾器是利用蒸餾法分離物質的器具。在中國古代,它一般用于煉丹術、制燒酒、蒸花露水等。不同的用途有不同的形制和起源。 煉丹術中的蒸餾器主要源于古人抽砂煉汞的實踐。我國古代的水銀煉制,早是采用簡單的低溫氧化焙燒法,東漢時發展成密閉抽汞法,把容器密封起來,加熱時,丹砂分解出的水銀蒸汽冷凝在容器內壁。這種煉汞設備再加上冷凝裝置和汞收集器,就構成了一種較為原始的蒸餾器。煉丹家們長期使用的所謂“火在上、水在下"的未濟爐,就是把冷凝器置于爐內的一種簡單蒸餾器。后來,煉丹家們又將冷凝器與加熱爐分開,使得這種形式的蒸餾器發展到了完善程度,其代表就是吳悮《丹房須知》及宋應星《天工開物》中的描述。
1、液相色譜儀維護保養
一、流動相的要求
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下特點:
1 純度 流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45um或更細的膜過濾)。溶劑所含雜質在柱上積累,會影響色譜柱的使用壽命。
2 溶解度 樣品的溶解度要適宜如果溶解度,如果溶解度欠佳樣品會在柱頭沉淀,不但影響純化分離,還會縮短柱子的使用壽命。
3 粘度要低(應<2cp) 高粘度溶劑會影響溶質的擴散、傳質,降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。
4 樣品易于回收。應選用揮發性溶劑。
5 流動相 PH 采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相反。分析弱酸樣品時,通常在流動相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱堿樣品時,通常在流動相中加入少量弱堿,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。
2、液相色譜儀的日常維
2.1一切分析準備工作做好后,依次按順序打開穩壓電源、高壓輸液泵、柱溫箱、檢測器,待以上各部件自檢結束后,打開連接儀器的電腦,啟動工作軟件。
儀器分析工作結束后,關閉工作軟件,再依次按順序關閉檢測器、柱溫箱、高壓輸液泵。
2.2對流動相的要求
液相色譜所用的流動相一般為低沸點有機溶劑與水或者緩沖溶液的混合物。為保證液相色譜儀器的正常使用,所有流動相必須是色譜級的,且經過過濾雜質、排除氣泡后裝入干凈的流動相貯存瓶中待用。
2.2.1流動相的物理性能要求
對分析物要有足夠的溶解能力,以利于提高檢驗的靈敏度;流動相的黏度要小,以保證合適的柱降壓;流動相的沸點要低,以利于制備分離時樣品的回收; ?
2.2.2流動相的溫度
一般以硅膠為基質的色譜柱高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜。溫度過高會加速鍵合相水解和硅膠的溶解,從而使填料性質改變,柱塌陷,降低柱效。低使用溫度不超過0℃。 ?
2.2.3流動相的過濾
所有流動相在使用前都必須經過0.45μm(或0.22μm)的有機相/脂溶性和水相(水溶性)濾膜過濾,以除去雜質微粒。 ?
2.2.4流動相的脫氣
液相色譜所用到的流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內產生氣泡,影響泵的工作, 影響基線的穩定性。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相反應。溶解氧能與某些有機溶劑(如甲醛、4氫呋喃)形成有紫外吸收的絡合物,提高背景吸收,會在梯度洗脫時造成基線漂移或形成鬼峰。 ?
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