產(chǎn)地類別 | 國(guó)產(chǎn) | 價(jià)格區(qū)間 | 面議 |
---|---|---|---|
適用行業(yè) | 食品行業(yè)專用 | 儀器種類 | 實(shí)驗(yàn)室 |
應(yīng)用領(lǐng)域 | 食品,化工,農(nóng)業(yè),石油,能源 |
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
詳細(xì)介紹
食品中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定
氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸、苯甲酸檢測(cè)范圍
本方法適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定。
檢出濃度:食品中山梨酸、苯甲酸分析色譜儀檢出量為1ug,用于色譜分析的試樣為1g時(shí),檢出濃度為1mg/kg,
氣相色譜法
一、氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸、苯甲酸原理
試樣酸化后,用乙mi提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸、苯甲酸試劑
1 乙mi:不含過(guò)氧化物。
2 石油醚:沸程300℃-600℃,
3 鹽酸。
4 無(wú)水硫酸鈉。
5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL,
6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):于氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚一乙mi(3十1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0 mg山梨酸或苯甲酸。
8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以石油醚一乙mi(3+1)混合溶劑稀釋.至多毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250 Kg山梨酸或苯甲酸。
三、食品中山梨酸、苯甲酸分析色譜儀
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測(cè)器。
四、氣相色譜法測(cè)定食品中山梨酸、苯甲酸分析步驟
1 試樣提取
稱取2.50g 事先混合均勻的試樣,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,
10mL乙mi提取兩次,每次振搖1min,將上層乙mi提取液吸人另一個(gè)25mL帶塞量筒中,合并乙mi提取液。用3mL抓化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15 min,用滴管將乙mi層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾人25 mL容量瓶中。加乙mi至刻度,混勻。準(zhǔn)確吸取5 mL 乙mi提取液于5mL帶塞刻度試管中,置400℃水浴上揮干,加人2mL石油醚一乙mi(3+1)混合溶劑溶解殘?jiān)瑐溆谩?/div>
2 色譜參考條件
2.1 色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3 mm,長(zhǎng)2 m,內(nèi)裝涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60目一80目
Chromosorb WAW.
2.2 氣流速度:載氣為氮?dú)猓?0 mL/min(氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件)。
2.3 溫度:進(jìn)樣口230℃;檢測(cè)器230℃;柱溫170℃ .
3 測(cè)定
進(jìn)樣2uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)進(jìn)樣2u試樣溶液,測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
4 結(jié)果計(jì)算
試樣中山梨酸或苯甲酸的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算。
式 中 :
X — 試樣中山梨酸或苯甲酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
A 測(cè)定用試樣液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量,單位為微克(拜9);
V1 — 加人石油醚一乙mi(3+1)混合溶劑的體積,單位為毫升(mL);
V2 - 測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,單位為微升(PL);
m — 試樣的質(zhì)量,單位為克(9);
5 測(cè)定時(shí)吸取乙mi提取液的體積,單位為毫升(mL);
25—試樣乙mi提取液的總體積,單位為毫升(mL),
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18,即為試樣中苯甲酸鈉的含量。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。