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什么原因會引起薄層色譜出現(xiàn)這些問題

閱讀:4255      發(fā)布時間:2022-10-12
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  薄層色譜兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外,在進行化學反應(yīng)時,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應(yīng)及進行柱色譜之前的一種“預試”,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
  在使用薄層色譜做試驗時,如果出以下問題會是哪些原因?qū)е碌摹?/div>
  ①樣品及對照品、對照藥材均不出點:
  原因分析:
  (1)薄層板選擇錯誤
  (2)展開劑配制錯誤
  (3)顯色劑失效或使用錯誤
  (4)逐項排查以上幾點無問題仍未有斑點點出,可能原因為點樣量不足,應(yīng)同時加大點樣量進行再次檢測。
  ②樣品不出點,對照品、對照藥材有斑點檢出:
  原因分析:
  (1)樣品處理過程發(fā)生錯誤
  (2)樣品濃度較小導致按正常點樣量無法檢測應(yīng)加大點樣量進行再次檢測。
  ③樣品出點,對照品、對照藥材不出點:
  原因分析:
  (1)對照品、對照藥材失效;需重新配制。
  ④樣品出點、對照藥材斑點未*分離:
  原因分析:
  (1)展開距離不夠;可以*展開。
  (2)展開劑本身配比問題,可以增大極性較大試劑比例。
  ⑤樣品出點,對照品、對照藥材斑點顯色不清晰:
  原因分析:
  (1)顯色劑用量不夠。
  (2)加熱溫度不夠或時間不夠。
  ⑥邊緣效應(yīng):
  在平面色譜法中,在同一塊色譜板基線上不同位置點上同一種物質(zhì),而產(chǎn)生邊緣比移值大于中間比移值的現(xiàn)象.
  出現(xiàn)這種現(xiàn)象是因為邊緣的溶劑蒸發(fā)比中間的快,從而加速了邊緣的溶劑遷移,讓邊緣比移值變大.
  避免措施:
  (1)展開劑預飽和可以減少邊緣效應(yīng)的產(chǎn)生;
  (2)遠離熱源。

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