作者：RenataLewandowska, HORIBA Scientific, 231 rue de Lille, 59650 Villeneuve d’Ascq

翻譯：HORIBA科學儀器事業部

編者按

*，拉曼光譜是物質結構的指紋光譜，它可以為我們提供的信息包括：化學結構和組分鑒別；材料的相、形態以及晶型；應力；污染物和雜質等，因此拉曼光譜儀已經成為分子光譜領域發展zui快的一類儀器。

今天我們要和您說的是運用拉曼光譜技術測定二硫化鉬層數的兩種方法：分析指紋峰位移和低波數振動模式，獲得層數信息。兩種方法都可以得到層數信息，各有優勢，相互補充，學會這兩種方法結合，可以獲得的結果。

實驗設備：HORIBA LabRAM HR Evolution型高分辨拉曼光譜儀

所有的測量（低波數和指紋特征峰）都使用超低波數附件ULFTM完成。超低波數附件，具有高光通量，同時獲得斯托克斯和反斯托克斯信號，可測低至10 cm^-1的拉曼信號。

二硫化鉬二維層狀材料

近年來，隨著實驗技術的進步，人類可以制備出厚度僅為一層原子的二維材料。這些新穎的二維層狀材料不僅大的拓寬了人類對材料領域的認識，而且還具有常規材料難以匹敵的*性質，因此日益受到人們的重視。例如石墨烯，二硫化鉬（MoS₂）都是二維層狀材料的典型。MoS₂憑借著其優異的光學、力學、電學和熱學性質已被認為發展潛力，譬如在固體潤滑劑、加氫脫硫催化劑、超級電容器及光電子器件等領域都可能有潛在的應用。然而，對于MoS₂器件研究來說，其層數對其特性的影響至關重要，那么測定其層數的方法有哪些？

拉曼光譜技術測定的兩種方法

如很多的層狀材料一樣，MoS₂具有兩種振動模式：層內振動模式（intralayer）和源于整個層移動的層間振動模式。層內振動模式主要是與一層或多層的化學組成相關，是材料的主要指紋信息來源。這些指紋信息會因層數不同而有細微變化。同時，整層的質量巨大，層間的振動模式會出現在低波數附近，并與層數相關。綜上，層內和層間兩種振動模式都可以用來鑒定材料的層數。

Fig. 1  MoS₂樣品的白光照片，

藍色矩形框內對應的是拉曼成像區域。

Fig. 1中展示的是本文研究的MoS₂樣品的白光照片（courtesy of A. Shukla IMPMC,Pierre and Marie Curie University, France）。該樣品已經在引文[1]中研究過。

方法一：分析指紋振動模式，獲得層數信息

MoS₂的層數由兩個指紋峰之間的位置距離決定，即在大塊MoS₂樣品中出現的383cm^-1和408cm^-1[2]峰位。隨著層數的增多，383cm^-1處指紋峰向低波數方向移動，408cm^-1處指紋峰向高波數移動（Fig. 2b）。我們通過拉曼光譜成像，獲得MoS₂層數分布信息，如圖Fig. 2a。具體操作方法是：首先對峰進行擬合找到準確的峰位，然后對兩個峰位的距離進行計算和成像。當層數大于4層的時候，兩個峰之間的距離趨近于宏觀大塊樣品數值，將導致用這種方法區分層數越來越困難。

Fig. 2a 基于指紋振動信息得到的不同層數 MoS₂ 的拉曼成像圖。

Fig.2b:MoS₂指紋區的拉曼光譜

方法二：分析低波數振動模式，獲得層數信息（interlayer）

在低波數區域，不同層數MoS₂ 具有各自的拉曼特征峰。如Fig. 3b所示，通過不同的拉曼峰對多層的MoS₂進行拉曼成像。使用光標夾住特征峰，利用峰強進行拉曼成像很好的解決這個問題。在這項研究中，CLS法成像可以提供更好的對比度。

層間振動模式主要出現在35cm^-1以下。在這個分析中，主要用了剪切模式，在這個范圍里出現的其它的峰對應于二次剪切模式或壓縮模式，這些信息可以確定層數。對應的頻率可以預測某層的重量和剪切強度。更多的細節可以參考文獻[1]和[3]。

Fig. 3a基于低波數信息得到的不同層數MoS₂的拉曼成像圖。

Fig.3b:MoS₂在低波數區域的拉曼光譜

我們的結論

以上兩種方法都能確定MoS₂的層數，兩者可以互補。方法1，使用指紋振動峰信息，顯示所有層數，但對比度較差，尤其是層數較多的情況下。方法2，使用低波數振動模式，不同層之間的對比度明顯，但是不顯示單層的信息（其主要和模式性質有關，來源于至少兩層之間產生的相互作用）。想要獲得的結果，可以將兩種方法聯合起來使用，Fig. 4.是結合兩種方法獲得*的MoS₂層數的拉曼成像。

Fig. 4.結合兩種方法獲得的MoS₂層數的拉曼成像

參考文獻

1. M.Boukhicha at al., Phys. Rev.B87(2013)195316 

2. H.Li at al.,Adv, Funct, Mater, 22(2012)1385.

3. F.Bonaccorso at al.,ACSNano 7(2013) 1838.

4. H.Zeng at al., Phys, Rev, B86(2012)241301

5. X.Zang at al.,Phys.Rev.B87(2013)115413

6.C.Lee at al., ACS Nano4(2010) 2695

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