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水分儀維護(hù)之我見(jiàn)
1．環(huán)境要求
儀器仿單中夸大空氣濕度要小于80%，使用時(shí)發(fā)現(xiàn)當(dāng)空氣濕度大于70%時(shí)，平衡時(shí)間就已經(jīng)顯著延長(zhǎng)了，平衡時(shí)甚會(huì)泛起DRIFT（漂移值）不斷變化，反復(fù)滴定，平衡不了，此時(shí)就要打開(kāi)除濕機(jī)，對(duì)空氣除濕，將濕度降70%以下。
水分儀共有三個(gè)溶劑瓶，分別盛放滴定液（卡爾費(fèi)休）、溶劑（無(wú)水甲醇）、廢液，以上三個(gè)溶劑瓶上各有個(gè)干燥器，另外儀器上還有個(gè)干燥器，四個(gè)干燥器內(nèi)都放有分子篩（為了便于觀察吸水程度，中間可以放些變色硅膠，通過(guò)變色硅膠的指示來(lái)?yè)Q的分子篩），其中儀器上的干燥器對(duì)儀器不亂影響zui大，假如沒(méi)有及時(shí)換，也會(huì)泛起儀器平衡延長(zhǎng)，甚平衡不了的現(xiàn)象。另外，儀器密封性也要保持良好，儀器才能不亂。
分子篩再生方法：仿單上先容160~380℃下烘24小時(shí)，即可再生。另外，裝在廢液瓶上的分子篩需處理，由于廢液中有SO2揮發(fā)，也被分子篩吸收，若不處理直接烘，SO2會(huì)揮發(fā)出來(lái)污染儀器和環(huán)境，所以，應(yīng)將此分子篩用去離子水反復(fù)沖刷數(shù)次，然后再進(jìn)行再生處理。
2．試劑的選擇
試劑的選擇很重要，質(zhì)量的好壞直接影響檢測(cè)的正確性和儀器的不亂性，我們分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)水分比較簡(jiǎn)樸，按照典尺度，溶劑全都用無(wú)水甲醇，無(wú)論樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇天津四友出產(chǎn)的無(wú)吡啶的卡爾費(fèi)休滴定液（滴定度大于5.0mg/ml），這是海內(nèi)的，不外海內(nèi)的卡爾費(fèi)休滴定液有個(gè)缺點(diǎn)，那就是水分儀2天不用，儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會(huì)泛起分層現(xiàn)象，使用前需將分層的液體排出，否則會(huì)影響測(cè)定的正確性（有時(shí)候可能要排掉良多，但是為了數(shù)據(jù)的正確，鋪張點(diǎn)是值得的）。
3．儀器的使用
天天使用儀器前，先要將盛放滴定液的瓶扭捏幾下，使之平均，然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡，有否分層，若有之，則通過(guò)排液來(lái)去除。zui后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液（由于滴定液會(huì)揮發(fā)，濃度會(huì)有所變化，所以，天天使用前都要標(biāo)定的濃度，以所測(cè)數(shù)據(jù)的正確性。）。
滴定液換時(shí)，將之前的用完，多余的倒掉，重裝入的滴定液，以較的滴定度；另外，將裝入滴定液的瓶聲約10分鐘來(lái)除氣泡，防止氣泡干擾測(cè)定。
樣品丈量時(shí)，固體樣品顆粒平均細(xì)小，混勻時(shí)間長(zhǎng)些，若溶于溶劑，應(yīng)待全溶后再滴定；若不溶于溶劑，也應(yīng)待分散平均后再滴定；
注：部門(mén)樣品內(nèi)的某些官能團(tuán)會(huì)與溶劑發(fā)生反應(yīng)，天生水或減少水，這樣會(huì)使丈量時(shí)間延長(zhǎng)，而且測(cè)出來(lái)的結(jié)果會(huì)偏大或偏小，丈量時(shí)需要留意。
4．電極的保養(yǎng)
電極是儀器的重要部件，儀器就是通過(guò)電極上兩個(gè)鉑電極的電位差來(lái)判定測(cè)定終點(diǎn)的，所以，電極保養(yǎng)不當(dāng)，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。每次使用完后，要及時(shí)將反應(yīng)液排掉，尤其是不溶于溶劑的樣品，以免污染電極，然后用溶劑浸沒(méi)兩個(gè)鉑電極；若泛起預(yù)滴定時(shí)反應(yīng)液顏色加深棕色或棕紅色時(shí)，判定為電極老化，需要進(jìn)行活化，方法為將電極的兩個(gè)鉑電極浸沒(méi)在鉻酸洗液中約1分鐘，然后用純水洗凈擦干即可