1、引用標準
GB/T 5009.12食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15食品中鎘的測定方法
GB 13121陶瓷食具容器衛生標準
2、取樣方法
從每批調配的釉彩花飾產品中選取試樣,小批采樣一般不得少于6個,注明產品名稱、批號、取樣日期。如樣品形小,按檢驗需要增加采樣量。樣品一半供化驗用,另一半保存兩個月,備作仲裁分析用。(讀取6個樣讀數的平均值,即這批樣品的讀數)
3、浸泡條件
3.1 試劑――乙酸(4%)。(冰醋酸 AOC)
方法:用40ML濃冰醋酸+優級純(99.99%)定容至1000ML。
附:化學純-99%、分析純-99.9%、優級純-99.99%、光譜純-99.999%
3.2 分析步驟
先將樣品用浸潤過微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后,用自來水洗刷干凈,再用水沖洗,晾干后備用。
加入沸乙酸(4%)至距上口邊緣1cm處(邊緣有花彩者則要浸過花面),加上玻璃蓋(屏蔽避光避塵一般置于暗室中),在不低于24℃( ±2℃ )(冰醋酸低于20℃后易結晶高于28℃后易揮發)的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積,以器皿表面積每平方厘米加2mL計算。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形,計算出總面積。如將整個器皿放入浸泡液中時,則按兩面計算,加入浸泡液的體積應再乘以2。
4、鉛
4.1 火焰原子吸收光譜法
4.1.1原理、試劑、儀器:同GB/T 5009.12中2、3、4章。
4.1.2分析步驟
按GB/T 5009.12中第5章操作,可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度計進行分析,當靈敏度不足時,取浸泡液一定量經蒸發、濃縮、定容后再進行測定。
4.1.3計算
式中:X1——浸泡液中鉛的含量,mg/L;
m——測定時所取浸泡液中鉛的質量,μg;
V——測定時所取浸泡液體積,mL。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數字。
4.1.4允許差
同GB/T 5009.12中第7章。
5、鎘
5.1 原子吸收光譜法
5.1.1原理
浸泡液中鎘離子導入原子吸收儀中被原子化以后,吸收228.8nm共振線,其吸收量與測試液中的含鎘量成比例關系,與標準系列比較定量。
5.1.2試劑
5.1.2.1 鎘標準溶液:
準確稱取0.1142g氧化鎘,加4mL冰乙酸,緩緩加熱溶解后,冷卻,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.00mg鎘。
5.1.2.2 鎘標準使用液:
吸取1.0mL鎘標準液,置于100mL容量瓶中,加乙酸(4%)稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10.0μg鎘。
5.1.3儀器――原子吸收分光光度計。
5.1.4分析步驟
5.1.4.1 標準曲線制備:
吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL鎘標準使用液,分別置于100mL容量瓶中,用乙酸(4%)稀釋至刻度,混勻,每毫升各相當于0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00μg鎘,將儀器調節至*條件進行測定,根據對應濃度的峰高,繪制標準曲線。
5.1.4.2 樣品測定
將測定儀器調至*條件,然后將樣品浸泡液或其稀釋液,直接導入火焰中進行測定,與標準曲線比較定量。
測定條件:波長228.8nm,燈電流7.5mA,狹縫0.2nm,空氣流量7.5L/min,乙炔氣流量1.0L/min,氘燈背景校正。
5.1.5計算
式中:X3——樣品浸泡液中鎘的含量,mg/L;
m1——測定時所取樣品浸泡液中鎘的質量,μg;
V1——測定時所取樣品浸泡液體積(如取稀釋液應再乘以稀釋倍數),mL。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
5.1.6允許差
相對相差≤15%。
附加說明:
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由廣東省佛山市衛生防疫站負責起草。
本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。
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