1 范圍
本方法適用于以聚氯乙烯樹脂為主要原料并加入適當(dāng)助劑,用涂敷、壓延、復(fù)合工藝生產(chǎn)的發(fā)泡或不發(fā)泡、有基材或無基材的聚氯乙烯卷材地板(以下為卷材地板),也適用于聚氯乙烯復(fù)合鋪炕革、聚氯乙烯車用地板。
2 原理
用0.07mol/L稀鹽酸處理樣品,用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的金屬元素含量。
3 試劑
3.1 鹽酸:c(HCL)=1.0mol/L。
3.2 鹽酸:c(HCL)=0.07mol/L。
3.3 去離子水。
3.4 *。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀(石墨爐)。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
5 試樣制備
使干凈的卷材地板處于平展?fàn)顟B(tài),沿產(chǎn)品寬度方向均勻裁取10mm×100mm的長(zhǎng)方形試樣2塊,將其分別分為10mm×10mm10塊,分別加入25mL 1mol/L鹽酸溶液,浸泡24h后,用去離子水定容至50 mL,將浸泡液過濾,待測(cè)。同時(shí)制備空白溶液。
6 操作步驟
6.1 儀器條件
測(cè)定鉛的波長(zhǎng)為283.3nm,測(cè)定鎘的波長(zhǎng)為228.3nm。
6.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
6.2.1 稱取1.598g*,用20mL鹽酸c(HCL)=0.07mol/L溶解,移入1000mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,充分搖勻(1mL溶液含有1mg鉛)。
6.2.2 分別移取0mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL于100 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,配成含鉛量為0μg/ mL,20μg/ mL,40μg/ mL,80μg/ mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.2.3 取10μg/ mL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)吸光度值減去空白試驗(yàn)溶液吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
6.3.1 稱取1.000g鎘(準(zhǔn)確至1mg)的規(guī)定純度的水溶性鎘鹽于1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液c(HCL)=0.07mol/L溶解,稀釋至刻度,充分搖勻(1mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含有1mg鎘)。
6.3.2 分別移取0mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL于100 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,配成含鎘量為0μg/ mL,20μg/ mL,40μg/ mL,80μg/ mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.3.3 取10μg/ mL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液鎘濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)吸光度值減去空白試驗(yàn)溶液吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.4 試樣測(cè)定
按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的操作步驟,測(cè)定試樣浸泡液的吸光度,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣浸泡液中可溶性鉛、可溶性鎘的含量。
6.5 進(jìn)行兩次平行測(cè)定。
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