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高嶺土-鈣、鎂、鉀、鈉、錳、銅的測定-原子吸收分光光度法

閱讀:3536      發布時間:2012-3-29
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1 范圍
本推薦方法適用于原子吸收分光光度法測定高嶺土中的鈣、鎂、鉀、鈉、錳、銅含量。
本方法適用于高嶺土中質量分數0.1%10%鈣、鎂、鉀、鈉、錳、銅含量的測定。
2 原理
試樣經氫氟酸和高氯酸分解除去硅后,用稀鹽酸溶解殘渣,在同一份試樣溶液中, 原子吸收分光光度法測定鈣、鎂、鉀、鈉錳、銅六種元素,直接比較法或緊密內插法計算結果。
3 試劑
3.1 HNO3,ρ1.42g/mL
3.2 氫氟酸,ρ1.15g/mL
3.3 高氯酸,ρ1.67g/mL
3.4 鹽酸,1+1
3.5 氯化鍶(SrCl2·6H20)溶液,200g/L
稱取200g氯化鍶[SrCl1·6H2O]溶于水中,加入50mL1+1)鹽酸,沖至1L,貯存于塑料瓶中。
3.6 氧化錳標準溶液, 0.500mg/mL
稱取電解金屬錳0.3873g溶于100mL硫酸(3+97)中,冷至室溫,移入1L容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL0.500mg氧化錳。
3.7 銅標準溶液, 0.500mg/mL
準確稱取0.5000g金屬銅(99.9%)于250mL燒杯中,加HNO3(1+1)20mL,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋到刻度,搖勻。此溶液1mL0.500mg銅。
3.8 氧化鈉標準溶液,1.00mg/mL
準確稱取1.8859g預先經105110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,儲存于塑料瓶中。此溶液1mL1.00mg氧化鈉。
3.9 氧化鉀標準溶液1.00mg/mL:準確稱取1.5830g預先經105110℃烘干2h的氯化鉀溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,貯存于塑料瓶中。
3.10 氧化鈣標準溶液1.00mg/mL:準確稱取1.7848g預先經l05110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸1+1中,加熱微沸、以驅盡二氧化碳,冷卻,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,貯存于塑料瓶中。
3.11 氧化鎂標準溶液,1.00mg/mL:準確稱取0.5000g預先經950℃灼燒過的氧化鎂溶于20mL鹽酸1+1中,加熱溶解
3.12 三氧化二鋁標準溶液,10mg/mL: 稱取0.5292g金屬鋁(99.99%),置于250mL燒杯中,加入30mL水,放在低溫電爐上,分數次滴加25mL1+1)鹽酸至*溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中,用水沖至刻度混勻;
3.13 混合標準溶液50μg/mL:分別吸取50mL氧化鉀(1.00mg/mL)、氧化鈉(1.00mg/mL)、氧化鈣(1.00mg/mL)、氧化鎂標準溶液(1.00mg/mL)及氧化錳(0.500mg/mL)、銅標準溶液(0.500mg/mL),放入同一個1L容量瓶量中,用水稀釋至標線,搖勻。
3.14 標準系列溶液:準確吸取2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00mL混合標準貯存溶液(50μg/mL)分別放入一組100mL容量瓶中,加4mL三氧化二鋁溶液(10mg/mL),8mL鹽酸(1+1)和5mL氯化鍶溶液(200g/L),用水稀釋至刻度,搖勻。儲存于塑料瓶中,此標準系列溶液分別含氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉各為12345678910μg/mL, 氧化錳、銅各為0.511.522.533.544.55μg/mL,。加4mL鹽酸(1+1)和5mL氯化鍶溶液(200g/L),用水稀釋至標線,搖勻。
4 儀器
原子吸收分光光度計
5 試樣的制備
試樣要充分混勻,分析試樣要全部通過孔徑為0.088mm篩,約取5g試樣平攤在稱量瓶(直徑為50mm)中,在105110℃烘箱中烘2h以上,然后保存于干燥器中。分析時,從干燥器里取出,盡快稱取。
6 操作步驟
6.1 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.2 稱樣
稱取0.100.20g試樣,至0.0001g
6.2 試料的測定
將稱取的試料置于鉑皿或鉑坩堝中,用少量水潤濕,加2mL高氯酸,10mL氫氟酸。放在低溫電爐或砂浴中,加熱分解至冒盡白煙,取下,稍冷。用少量水沖洗皿壁,再加2mL高氯酸,繼續加熱至白煙冒盡,取下冷卻。加入8mL鹽酸(1+1)及100mL水,低溫加熱至鹽類溶解,取下,冷卻。移入100mL容量瓶中,加入5mL氯化鍶溶液(200g/L),用水稀釋至刻度,搖勻,澄清。此溶液為(D)液,用于測定試樣中氧化物質量分數小于1%的元素。分取上述(D)液20mL10mL容量瓶中。分別加入6.4mL鹽酸(1+1),4mL氯化鍶溶液(200g/L)。用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為(E)液,用于測定試樣中氧化物質量分數在1%5%范圍內的元素。按照儀器操作規程將儀器調節至*工作狀態。用空氣-乙炔火焰,鈣燈在4227nm、鎂燈在2852nm、鉀燈在7665nm、鈉燈在5890nm、錳燈在279.4nm、銅燈在324.7nm處以試劑空白作參比,對試液(D)或試液(E)和標準系列溶液進行測定。如果試料溶液和標準系列溶液任一濃度接近,則按直接比較法計算。否則,需測兩個標準溶液,按內插法計算。
 

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