鉈
1. 基本特性:
原子量 204.37
電離電位 6.108 (ev)
離解能 < 3.9 (ev)
2. 樣品處理:
HNO3; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4.
3. 分析條件
分析線 276.8 nm
狹縫 0.4 nm (火焰)
2.0 nm (石墨爐)
空心陰極燈電流(w) 3.5 mA
空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
無
化學干擾:
Ca, Fe, K, Mg, Na.
5. 標準溶液制備:
儲備液: 1000 ug/ml
稱重0.2607g在105度干燥的硝酸鉈(光譜純)并加30ml水溶解.用加10ml鹽酸的純水稀釋至200ml.
分析液:
在每次分析前用純水稀釋儲備液。
6. 火焰標準條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
長度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.24
線性范圍(ug/ml) 0--25
其它分析線:
波長nm 相對靈敏度
276.8 1.0
377.6 2.7
238.0 6.7
258.0 24
7. 火焰發射
火焰 狹縫(nm) 波長(nm)
N2O-C2H2 0.4 535.0
鉈也可在377.6, 351.9和276.8nm 波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標準條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
1 50 20 100
2 100 15 300
3 350 6 2100
4 370 4 2250
* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規法 26
自吸法 64
(3) 線性范圍(Pg) : 2000
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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