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原子吸收AAS--元素分析方法--銻Sb

閱讀:3835      發布時間:2011-9-7
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1. 基本特性:
   原子量 121.75
   電離電位 8.6 (ev)
   離解能 3.2 (ev)
2. 樣品處理:
   HCL; HNO3; HNO3+HCL; NaBF4+HNO3+H2O(2:3:5);KHSO4; Na2O2.
3. 分析條件
   分析線 217.6 nm (火焰)
          231.2 nm (石墨爐)
   狹縫 0.2 nm (火焰)
        2.0 nm (石墨爐)
   空心陰極燈電流(w) 4.8 mA
   空心陰極燈電流(n) 5.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素      譜線(nm)
        Co        217.5
        Pt        217.5
   化學干擾:
       H2SO4; H3PO4; Pb; Cu(濃度>1000ug/ml)
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解1.0000g金屬銻于10ml硝酸和5ml鹽酸中并用水稀釋至1升或溶解2.744g[K(SbO)C4O6*6H2O]于1升水中。
  分析液:
      在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5.0
   長度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.20
   線性范圍(ug/ml) 0--14
其它分析線:
    波長nm       相對靈敏度
     217.6         1.0
     206.8         1.5
     231.2         2.1

7. 火焰發射
   火焰     狹縫(nm)     波長(nm)
  N2O-C2H2    0.2          259.8

銻也可在252.8, 287.8和277.0nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)    時間(s)    對應溫度(鳦)
        1        80        20          170
        2        170       15          700
        3        450       6           2600
        4        460       4           2600

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常規法 55
                      自吸法 134
    (3) 線性范圍(Pg) : 7000
    (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
    (5) 樣品體積(ul) : 20

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