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石墨爐原子吸收法測定超高純電子級異丙醇中銅的含量

閱讀：3416      發布時間：2011-8-18
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摘要：本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法，測試超高純電子級異丙醇中的銅的含量。試樣經處理好，注入原子吸收分光光度計石墨管中，電加熱原子化后吸收324.7nm共振線，測定異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結果。

關鍵詞：異丙醇    石墨爐法     銅的含量

1、前言
   蘇州市創協電子科技新材料有限公司生產的超高純電子級異丙醇，主要用于電子行業，用做硅片去脂及干燥劑，清洗劑。異丙醇為無色透明液體，能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業用試劑暫無國家標準，筆者通過本實驗測定超高純電子級異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結果。
2、方法
將樣品注入原子吸收分光光度計石墨管中，采用橫向加熱技術，測定樣品中的銅含量。
3、儀器及試劑
3.1 儀器
3.1.1 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限公司產品，TAS—990型。
3.1.2 水浴鍋
3.1.3 馬弗爐
3.1.4 銅空心陰極燈
3.2 試劑
3.2.1   銅的標準儲備液。濃度為20ug/ml。
3.2.2  銅的標準使用液。濃度為 1.0 ug/ml
3.2.3  0.1%HNO_3,由優極純濃HNO₃配制。
3.2.4   超純水（電阻大于18歐姆）

4、儀器參數
燈電流： 3 mA
光譜帶寬： 0.4 nm
波　　長：324.7nm
背景校正：氘燈扣背景方式
進樣量：10ul
石墨管：熱解涂層石墨管
升溫參數：見表１

表１　石墨爐升溫參數

溫度／℃

升溫時間／s

保持時間／s

干燥

100

15

10

灰化

500

15

10

原子化

1500

0

3

清掃

1700

1

1

5、樣品制備：
量取100ml異丙醇置于石英蒸發皿中，在水浴鍋上蒸干，蒸干后將石英蒸發皿放置于馬弗爐中于400℃六個小時。取出冷卻，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀釋至100ml備用。

6、試樣分析
6.1　標準曲線
工作曲線的配置：吸取Cu標準使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Cu分別為：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。
標準曲線：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO₃介質。
吸光度與銅濃度的相關方程：A=0.0036C+0.0068, 相關性系數 r=0.99955

6.2　樣品測定
對異丙醇中的銅含量進行測定，同時采用加標回收率法定回收率，結果見表2。

6.3 回收率實驗
表2異丙醇分析結果

樣品 1

樣品2

原樣濃度 ng/ml

2.037

1.475

加入濃度 ng/ml

1.0

2.0

測得濃度 ng/ml

3.018

3.468

回收率 %

98.1

99.7

注：樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。
    樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。

7　結論
由以上結果表明用此種處理超高純電子級異丙醇的方法回收率高，重現性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法簡單，筆者認為是測試有機試劑低含量樣品的較好方法。

參考文獻
[1] 劉珍，化驗員讀本（儀器分析），北京：化學工業出版社，1993：154-155
[2] 黃一石，儀器分析，北京：化學工業出版社，2004

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石墨爐原子吸收法測定超高純電子級異丙醇中銅的含量

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提示

	溫度／℃	升溫時間／s	保持時間／s
干燥	100	15	10
灰化	500	15	10
原子化	1500	0	3
清掃	1700	1	1

	樣品 1	樣品2
原樣濃度 ng/ml	2.037	1.475
加入濃度 ng/ml	1.0	2.0
測得濃度 ng/ml	3.018	3.468
回收率 %	98.1	99.7