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硝酸鋁對(duì)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定飲用水中鈹?shù)母倪M(jìn)

閱讀：7117 發(fā)布時(shí)間：2011-8-16

鈹及其化合物是劇毒的，我國(guó)建設(shè)部制定的《城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ/T 206—2005）以及我國(guó)衛(wèi)生部制定的《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范》中規(guī)定生活飲用水中鈹?shù)南拗禐?.002 mg/L。目前測(cè)定生活飲用水中鈹?shù)某Ｓ梅椒ㄓ袖X試劑分光光度法、桑色素?zé)晒夥笆珷t原子吸收法，分光法測(cè)定鈹干擾多，靈敏讀低，并且需要富集，耗時(shí)、成本高，污染環(huán)境。石墨爐原子吸收法簡(jiǎn)便、快捷，但是存在嚴(yán)重的基體干擾，靈敏度也不夠理想。本文通過(guò)向水樣中加入適量的硝酸鋁做基體改進(jìn)劑，克服石墨爐原子吸收法中的基體干擾，增加測(cè)量的靈敏度。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

PerkinElmer AA-600型原子吸收分光光度計(jì)；PerkinElmer AS-800自動(dòng)進(jìn)樣器；橫向加熱熱解涂層石墨管；鈹空心陰極燈；氬氣。

鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[r（Be）=10 mg/L]：稱取1.968 g硫酸鈹（BeSO₄_·4h₂O）于1000 mL容量瓶中，加鹽酸（1+19）50 mL溶解后，加純水稀釋至刻度。儲(chǔ)存于玻璃瓶中，在冰箱中保存。

鈹標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[r（Be）=10 mg/L]：用鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至刻度，用時(shí)現(xiàn)配。

硝酸鋁溶液[r=39g/L]：稱取Al（NO₃）₃·9H₂O 3.9 g于100 mL容量瓶，用純水定容至刻度，搖勻。

1.2儀器條件

波長(zhǎng)234.9 nm；狹縫寬度0.7 nm；燈電流20 mA；測(cè)量方式：峰面積。

表1 石墨爐操作條件

步驟	溫度/℃	斜坡時(shí)間/s	保持時(shí)間/s	內(nèi)氣流（mL/min）	讀數(shù)時(shí)間/s
1	110	5	25	250	0
2	130	5	45	250	0
3	1600	8	15	250	0
4	2400	0	3	0	3
5	2500	1	3	250	0

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)使用溶液分別加入5個(gè)100 mL容量瓶中，再分別加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL，用純水定容至刻度，搖勻，按上述儀器條件進(jìn)樣40mL進(jìn)行測(cè)定。

1.4 樣品測(cè)定

向100 mL容量瓶中加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL，用待測(cè)水樣定容至刻度，搖勻，按上述儀器條件進(jìn)樣40 mL進(jìn)行測(cè)定。

2結(jié)果與討論：

2.1基體改進(jìn)劑硝酸鋁濃度的選擇

測(cè)定鈹1.00 mg/L的標(biāo)樣，使用不同Al（NO₃）₃·9H₂O·9H₂O的量做基體改進(jìn)劑。由表2可見(jiàn)，當(dāng)Al（NO₃）₃·9H₂O的量超過(guò)164 mg/L時(shí)，得到的吸光度達(dá)到平穩(wěn)。本文選擇195 mg/L Al（NO₃）₃·9H₂O作為基體改進(jìn)劑。

表2 不同Al（NO3）₃·9H₂O的量對(duì)吸光度的影響

加入量（mg/L）	吸光度	加入量（mg/L）	吸光度
41	0.0781	205	0.1051
82	0.0850	246	0.1053
123	0.0997	287	0.1052
164	0.1050	410	0.1054

2.2灰化溫度的選擇

2.2.1純鈹標(biāo)的灰化溫度的選擇

以2400℃為原子化溫度，進(jìn)樣40 mL，測(cè)定1.00 mg/L標(biāo)樣。由表3可見(jiàn)，灰化溫度達(dá)到1100℃時(shí)，吸光度開(kāi)始下降。故選擇1100℃為灰化溫度。

表 3 純鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液中灰化溫度對(duì)吸光度的影響

灰化溫度/℃	吸光度	灰化溫度/℃	吸光度
800	0.0606	1200	0.0604
900	0.0635	1300	0.0409
1000	0.0640	1400	0.0185
1100	0.0653

2.2.2加入硝酸鋁后鈹標(biāo)的灰化溫度選擇

以2400℃為原子化溫度，進(jìn)樣40 mL，測(cè)定1.00 mg/L標(biāo)樣。由表4可見(jiàn)，灰化溫度達(dá)到1600℃時(shí)，吸光度開(kāi)始下降。故選擇1600℃為灰化溫度。

表4 加入硝酸鋁后灰化溫度對(duì)吸光度的影響

灰化溫度/℃	吸光度	灰化溫度/℃	吸光度
1100	0.0974	1600	0.1033
1200	0.0945	1700	0.0952
1300	0.0992	1800	0.0807
1400	0.1019	1900	0.0530
1500	0.1013

從以上結(jié)果可以看出，加入硝酸鋁后允許灰化溫度提高了500℃。1.00 mg/L鈹標(biāo)準(zhǔn)加入硝酸鋁比不加入硝酸鋁的吸光度提高了60℅。

2.3原子化溫度的選擇

以1600℃為灰化溫度，進(jìn)樣40 mL，測(cè)定1.00 mg/L鈹?shù)臉?biāo)樣。由表5可見(jiàn)，原子化溫度達(dá)到2400℃時(shí)，吸光度達(dá)到平穩(wěn)，故本文選擇2400℃為原子化溫度。

表5 原子化溫度對(duì)吸光度的影響

原子化溫度/℃	吸光度	灰化溫度/℃	吸光度
1900	0.0006	2300	0.1032
2000	0.0577	2400	0.1073
2100	0.0892	2500	0.1075
2200	0.0950

2.4共存元素的干擾

針對(duì)水中基體成分，考察共存元素對(duì)鈹測(cè)定的干擾，以相對(duì)誤差不超過(guò)8℅視為無(wú)干擾，向0.20 mg/L鈹標(biāo)樣中分別加入Na 200 mg/L、Ca 150 mg/L、Mg 100 mg/L、Mn 1 mg/L、Zn 10 mg/L、Cu 10 mg/L、Fe 10 mg/L、K 10 mg/L、Cl^-250 mg/L、F^-10 mg/L、SO₄^2- 250 mg/L、HPO₄^2-250 mg/L，均無(wú)干擾。

2.5檢出限和測(cè)定限

按上述儀器條件進(jìn)樣40μL測(cè)定0.2、0.4、0.6、0.8 mg/L鈹標(biāo)準(zhǔn)系列，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率K=0.11715。對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定得出空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=0.0002。計(jì)算方法的檢出限為：3SD/K=3×0.0002/0.11715=0.005 mg/L。

測(cè)定限為：10×檢出限=10×0.005=0.05 mg/L。

2.6.精密度和準(zhǔn)確度

對(duì)4種水樣進(jìn)行加標(biāo)回收率和精密度測(cè)定。由表6可見(jiàn)，回收率為95%~104℅，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5℅，符合痕量分析要求。

表6 加標(biāo)回收率和精密度

水樣	r/（µg·L^-1）		回收率/%	測(cè)定次數(shù)	相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差/%
水樣	本底值	加標(biāo)量	回收率/%	測(cè)定次數(shù)	相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差/%
地表水	<0.05	0.20	104.0	7	5.0
出廠水	<0.05	0.20	98.6	7	1.5
地下水	<0.05	0.20	95.6	7	1.6
管網(wǎng)水	<0.05	0.20	102.4	7	2.0

2.7 改進(jìn)機(jī)理初探^[1]

加入硝酸鋁不但可以排除干擾而且可以提高吸光度，原因推測(cè)如下：

① 鈹與改進(jìn)劑中的鋁形成熱穩(wěn)定的鈹鋁合金，使允許灰化溫度提高了500℃，所以基體在灰化時(shí)大部分已經(jīng)灰化掉了，故加入硝酸鋁能起到排除干擾的效果。

② 根據(jù)L’-vov的觀點(diǎn)，當(dāng)有大量硝酸鋁存在時(shí)，在石墨爐原子化時(shí)有可能發(fā)生以下化學(xué)反應(yīng)：

BeO_（g_）+AL_（g_）=Be_（g_）+ALO_（g_）

又根據(jù)AL-O的鍵能大于Be—O的鍵能，所以當(dāng)大量鋁存在時(shí)就有助于原子化時(shí)提高原子化效率，增加鈹?shù)奈舛取?/span>

3 結(jié)語(yǔ)

用石墨爐原子吸收分光光度法直接測(cè)定飲用水及水源水中鈹時(shí)，采用硝酸鋁作為基體改進(jìn)劑，即能排除干擾，又能提高靈敏度，而且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<5℅，改進(jìn)效果優(yōu)良。

4參考文獻(xiàn)

[1] 李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及消除方法[M].1版.北京：北京大學(xué)出版社，1987.

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