操縱氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,固然是一個老的技術題目,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類題目。確實是一個比較復雜的題目。選擇氣體純度時,主要取決于1色譜柱中填充物;2分析對象;3檢測器.我們建議在滿足分析要求的條件下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會進步(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證實,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行本錢,有時還增加了氣路的復雜性,更輕易出現漏氣或其他的題目而影響儀器的正常操縱。
另外,為了某些特殊的分析目的要求特地在載氣中加進某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操縱火焰光度檢測器時,為了進步分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。氣體純度低的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類型,操縱儀器的擋次和具體檢測器,若使用分歧要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1.樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失往活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3.有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
4.對柱保存特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
5.檢測器:TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;
通常用于常規分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,假如不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。