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粗纖維測定儀CXC-06 操作說明書

CXC-06型粗纖維測定儀是采用化學與物理相結合完成粗纖維測定分析的成套儀器，適用于糧食、飼料及其他農副產品對粗纖維含量的測定。

由于儀器仍依酸堿洗滌法進行設計，集酸堿處理及沖洗于一體，采用了全封閉的結構形式，用電熱直接加溫的方法，同時可以做6個樣品，操作時樣品不需轉移，能將物質中的粗纖維分解出來，同時又可根據所需溫度單個任意調節，從而達到了準確、快速的目的。在操作過程中，又有定時控制，無有害物質外溢，因而在整個測試過程中既保證了測試數據的可靠性和準確性，又有益于周圍環境的凈化，方便了操作人員。測試結果都符合GB/T5515、GB/T6434的規定。因此本儀器是各糧食、飼料等行業及科研單位用于測定粗纖維含量的理想設備，是大專院校用作實驗的理想儀器。

 

• 工作原理

用固定的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用乙mi、乙醇，除去醚溶物，經高溫灼燒和扣除礦物質的量，剩余量稱粗纖維，它不是一個確切的化學實體，只是在*強制規定的條件下，測出的概略成分，其中以纖維為主，還有少量的半纖維素和木質素。

 

• 技術指標：
  1. 測定范圍：各種食品、飼料及其他農副產品中的粗纖維含量
  2. 測定精度：≤0.2%
  3. 重現性：平行實驗結果符合GB/T5515、GB/T6434規定
  4. 測定時間：在儀器上約90min/批
  5. 同時測試樣品數：6個/批
  6. 電源：220V 50Hz
  7. 額定功率：3.3KVA

 

• 使用說明：

1、化驗室具備條件：

（1）粗纖維測定儀及用具

（2）分析天平：感量0.0001g

（3）電熱干燥箱：（1500W、50-150℃）1臺

（4）備有變色硅膠干燥瓶2只

（5）馬福爐 1臺

（6）實驗室用粉碎機

（7）分樣篩：孔徑0.45mm²（40目）

 

2、試劑：

（1）硫酸：分析純

（2）氫氧化鈉：分析純

（3）95%乙醇：分析純

（4）乙mi：A、R級

（5）正辛醇：分析純（消泡劑）

（6）石芯試紙（酸、堿）各一份

3、操作前的準備：

1. 試劑準備：

• 硫酸溶液（0.128mol/L）：取濃硫酸（分析純）約75ml，用蒸餾水稀釋到1000ml，用已知濃度的NaOH液標定后，調整其濃度到1.28±0.005mol/L的硫酸原液，用前用蒸餾水稀釋10倍即可。
• 堿溶液（0.312 mol/L）：取飽和NaOH溶液（680g/L）190ml，用不含CO₂蒸餾水稀釋成500ml加塞振蕩均勻，用已知濃度的酸標準液標定后調整其濃度到3.12±0.005mol/L的堿原液，用前用蒸餾水稀釋10倍即可。 

 

1. 樣品制備： 

• 取有代表性的樣品，撿去雜質，按四分法取25g左右。
• 將樣品放置在60-65℃烘箱內干燥，冷卻后粉碎或研磨，全部通過0.84mm²（20目）篩子，其中大于0.42 mm²（40目）的不得小于50%，小于0.25 mm²（60目）的不得大于10%。
• 樣品中的脂肪含量超過10%則需要脫脂，（可用測定殘渣分析、操作過程按GB/T2906-82進行）。
• 將坩堝用開水洗干凈，洗至坩堝內不留任何雜質，置于干燥箱內烘1小時左右（溫度在105℃）移入干燥器內冷卻至室溫，編號，再置于干燥器內備用。

4、操作步驟：

1. 在已編號的坩堝內準確的稱取干凈的平均試樣或烘干無水的脫脂樣品1-3g（谷物2-3g）準確至0.0001g。
2. 接通電源、水源、開啟主機電源開關（自來水盡量開足保證冷凝）。
3. 打開酸、堿、蒸餾水預熱瓶上蓋，分別加入已制備的酸、堿溶液及蒸餾水，加至預熱瓶的90%，蓋上冷凝球。
4. 開啟酸、堿、蒸餾水預熱電源開關，調節預熱電壓旋鈕，將其調到順時針zui大（這時左邊電壓表顯示電壓為220V左右），等酸、堿、蒸餾水沸騰時，將預熱電壓調小至酸、堿、蒸餾水微沸。
5. 將裝有試樣的坩堝移入儀器抽濾位置中，壓下手柄并鎖緊，將下閥全部關閉。
6. 把酸瓶橡膠管上白色小管插入1號消煮管中，打開加酸瓶橡膠管上夾子在消煮管中加入已沸的酸液200ml（約到消煮管中間刻度線），然后依次在2、3、4、5、6號管中分別加入同樣的酸液后夾住加酸橡膠管，再在每個消煮管內加3-4滴正辛醇。關閉酸預熱開關，將推拉手柄提起一點后拉手柄，使加熱管盒碰到向前靠近坩堝，然后打開消煮的加熱開關。將擋熱板掛在加熱盒前面，將消煮管調壓旋鈕調至zui大，此時右邊電壓表顯示220V左右，待消煮管內酸液再次微沸后再將電壓調至150-170V左右，使酸液保持微沸狀態，向上打開消煮定時開關，保持酸微沸30分鐘。30分鐘消煮時間到，則蜂鳴器報警同時自動切斷消煮器加熱電源。
7. 將消煮加熱開關關閉，將擋熱板在加熱盒前面取下，再將推拉手柄推到底使加熱盒離開坩堝后停止加熱，將消煮調壓旋鈕逆時針旋到底，打開1-6號抽濾開關（分別打開，單獨進行抽濾），先打開紅球抽濾開關，再打開抽濾泵開關將酸液抽掉。抽濾完畢后，先關閉抽濾泵開關，再關閉抽濾開關。把蒸餾水瓶橡膠管上白色小管插入1號消煮管中，打開蒸餾水瓶橡膠管上夾子，消煮管中加入蒸餾水后再抽干，連續2-3次。依此方法把6個消煮管都清洗完畢，然后夾住加蒸餾水橡膠管。再抽濾過程中如發現坩堝堵塞時，可關閉抽濾泵，先開啟反沖紅球開關，再打開反沖泵開關用氣流反吹，直至出現氣泡后關閉反沖泵，關閉反沖紅球開關，打開抽濾泵繼續抽濾。洗滌完畢后關閉所有抽濾開關及泵開關。
8. 把堿瓶橡膠管上白色小管插入1號消煮管中，打開加減瓶橡膠管上夾子在1-6號消煮管中分別加入微沸的堿溶液200ml后夾住加堿橡膠管，再在每個消煮管中加入3-4滴正辛醇后重復第6條后半部分和第7條的操作，進行堿消煮、抽濾、洗滌。
9. 以上工作完成后，用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右95%乙醇，浸泡十幾分鐘后抽濾掉。
10. 左手壓下手柄拉出鎖鉤子緩緩上升，使其復位，帶好手套，取出存有試樣的坩堝，待乙mi和乙醇全部揮發完，再移入干燥箱內在130℃溫度下，烘2小時，取出置于干燥器冷卻至室溫稱重（A₁）。
11. 將稱重后的坩堝，置于500℃馬福爐內灼燒30min，待爐溫降至200℃以下，從馬福爐內取出置于干燥器內冷卻至室溫后稱重（A₂）。
12. 測定結果計算：

粗纖維%= (A₁ -A₂)÷S₁×100

式中：CF-----粗纖維百分含量（%）

A₁------坩堝+粗纖維+殘渣及灰分質量（g）

A₂------坩堝+殘渣及灰分質量（g）

S₁-------試樣質量（g）

• 注意事項：
  1. 儀器由于經常與酸、堿及水接觸，且儀器通有220V交流電，故實驗室插座一定要有良好的接地。
  2. 每次用完儀器后，應用濾紙將抽濾座內的水吸干。
  3. 當坩堝在500℃的馬福爐內灼燒1小時后，不要立即將坩堝取出，否則由于溫差太大極易造成坩堝炸裂或影響坩堝使用壽命。
  4. 在清洗坩堝時，應將坩堝放入30-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時，然后取出用水清洗后烘干，以備下一次使用。
  5. 本儀器保修1年。在一年內如因用戶使用不當而造成儀器損壞，本公司保證給與修理，但需視情況酌情收費。