1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有的自主知識產權,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后稱取,經頂空進樣器進樣后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量,用內標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
全自動頂空進樣器:HT3(北京利曼泰克瑪);
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
一氟(CFC-11)標準品:ρ=200mg/L (國家標準物質);
一氟二氯乙烷(HCFC-141b)標準品:ρ=200mg/L(國家標準物質);
二氟一氯甲烷(HCFC-22)標準品:ρ=200mg/L(國家標準物質);
溴氯甲烷(內標)標準品:ρ=2000mg/L(國家標準物質);
甲醇:HPLC級(默克集團)。
2.3 儀器測試條件
色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持2min,10℃/min升至200℃保持3min;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:230℃;
氣質接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:1min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-180amu),SIM模式定量。
頂空部分:
加熱平衡溫度:60℃;
加熱平衡時間:10min;
取樣針溫度:70℃;
進樣體積:500uL。
3.測試結果
3.1 3種目標物組分定性結果
1. 二氟一氯甲烷(HCFC-22) 2. 一氟(CFC-11) 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷(CH2BrCl)
圖2.4種目標物總離子流色譜圖
圖3.二氟一氯甲烷(HCFC-22)質譜圖
圖4.一氟(CFC-11)質譜圖
圖5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)質譜圖
圖6.溴氯甲烷(CH2BrCl)質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
二氟一氯甲烷 | HCFC-22 | 75-45-6 | 51* 67 69 50 |
一氟 | CFC-11 | 75-69-4 | 101* 103 105 66 |
一氟二氯乙烷 | HCFC-141b | 1717-00-6 | 81* 83 61 101 |
溴氯甲烷 | Bromochloromethane | 74-97-5 | 130* 128 49 93 |
3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用頂空-氣相色譜質譜聯用法(HS-GC-MS),在SIM掃描模式下對氟利昂類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,非常適合對組合聚醚中的氟利昂進行定性定量分析。
5.參考文獻
[1] HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質的測定
[2] HJ 1058-2019 硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧層物質的測定便攜式頂空/氣相色譜-質譜法
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