為了
氣相色譜質譜聯用儀能正常使用,質譜真空泄漏也是偶爾會出現的問題,下面我們來說說氣相色譜質譜聯用儀的質譜真空泄漏的確認及檢漏方法。
1、確認泄漏
質譜真空是否出現空氣泄漏,可從壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷。如果儀器達到穩定狀態,一般情況下當柱流速為1ml/min時,前極壓力(forepressure)應小于50mTorr,離子規壓力(iongaugepressure)小于7e-5Torr,如果壓力過大,則可能有泄漏;m/z18,28,32和44是空氣/水的特征峰,空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1;如果如圖2,m/z28的峰遠高于m/z18峰,且與m/z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例,則可以判斷有小漏;如果如圖3,m/z28,32兩峰異常高,總離子流強度超過10的8次方,則漏氣嚴重,此時要立即關掉燈絲,否則會造成燈絲斷掉。
2、檢漏
鋼瓶及氣體管線的檢漏以Snoop測漏液檢查每個管線接點,特別注意鋼瓶頭部份。每換一次氣體鋼瓶,必須以Snoop測漏液檢查鋼瓶及進氣口接點,確保鋼瓶與進氣管線沒有漏氣。將鋼瓶打開,調整至一定壓力,關閉氣相色譜儀進樣口的壓力,關閉氣瓶的總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,一段時間后分壓表的壓力會有明顯的下降。定時察看壓力表(每小時)和壓力降低情況,可由此查知氣體主管線是否漏氣。
GC部分的檢查GC部分的空氣泄漏通常會發生在內部的載氣管接頭、隔墊定位螺母、柱螺母等位置。可用適量的丙酮涂抹上述位置,每次一個位置,先后順序依照離MS部分由近及遠的原則。在適當的時間后,觀察背景圖譜中的峰圖,若m/z58和m/z43處出現一個陡峭的、顯著的攀升,說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。
MS部分的檢查可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先觀察空氣/水的背景圖譜,然后將氣質聯用儀所有加熱區冷卻后,取下色譜柱與GC進樣口連接的一端,用一個廢隔墊堵住色譜柱端口,等待15~20min,再一次觀察空氣/水的背景圖譜,如果二者基本相同,則泄漏存在于MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處;如果結果顯著不同,泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似,在可能發生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一個位置,總是從近被打開過的密封裝置開始,這是有可能發生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個位置后,觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MSD部分空氣泄漏比較容易出現在傳輸線末端的色譜柱螺帽處,此處由于柱箱溫度反復變化,有可能會造成松動;另一方面,在裝毛細管柱時,螺帽不可以擰得太緊,否則容易把石墨圈壓碎,造成漏氣,一般情況下用手擰緊,再用扳手擰四分之一圈即可。
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