1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs,將吸附管置于熱脫附儀器中。經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法定量。
2.1 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
TD-100熱脫附儀(Markes);
6種苯系物標準品(1000μg/ml,甲醇溶液,北京壇墨質檢科技有限公司);
甲醇(HPLC級,Merck);
氦氣,純度≥99.999%(空氣化工);
空氣采樣泵(北京市勞動保護科學研究所)。
2.2 儀器測試條件
傳輸線溫度:130℃:吸附管初始溫度:35℃:吸附管脫附溫度:325℃:吸附管脫附時間:3min;聚焦管脫附溫度:325℃;聚焦管脫附時間:5min;脫附流量:40mL/min;聚焦管老化溫度:350℃;干吹流量:40ml/min;干吹時間:2min。
色譜柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃,25℃/min 升至230℃保持8min;
氣質接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣流速:1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-350amu)。
3.測試結果
3.1 6種目標物組分定性結果
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對間二甲苯 5. 鄰二甲苯
苯質譜圖
甲苯質譜圖
乙苯質譜圖
對二甲苯質譜圖
間二甲苯質譜圖
鄰二甲苯質譜圖
表1. 各目標物基本測試信息
化合物 | CAS號 | 特征離子 |
苯 | 71-43-2 | 77,78,91 |
甲苯 | 108-88-3 | 91,92,65 |
乙苯 | 100-41-4 | 91,105,106 |
對二甲苯 | 106-42-3 | 91,105,106 |
間二甲苯 | 108-38-3 | 91,105,106
|
鄰二甲苯 | 95-47-6 | 91,105,106 |
3.2 樣品測試
以常見的KTV點唱室為例,在其密閉的空間中,抽取10L氣體,用吸附管收集。經熱脫附儀進入GCMS進行分析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對間二甲苯 5.鄰二甲苯
項目 | 含量 mg/m3 | * mg/m3 |
苯 | 0.007 | 0.110 |
甲苯 | 0.098 | 0.200 |
乙苯 | 0.024 | 0.200 |
二甲苯 | 0.024 | 0.200 |
TVOC | 1.317 | 0.600 |
結果表明,該KTV點唱室中苯系物均在*以內,但是TVOC已經超過的國家*的2倍以上,故認定該KTV點唱室室內空氣質量不合格。
4. 總結
GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs,采用熱脫附解析作為前處理方式,方法穩定可靠,靈敏度較高,有很好的重現性,能夠對樣品進行定性和定量,為監控密閉空間空氣質量提供依據。
5. 引用文獻
[1] GB/T18883-2002 室內空氣質量標準
[2] HJ-644-2013環境空氣 揮發性有機物的測定 吸附管熱脫附氣相色譜質譜法
[3] GB 50325-2010(2013版) 民用建筑工程室內環境污染控制規范
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