北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售二硫化碳標準溶液:生產方法編輯
二硫化碳木炭硫黃法
根據不同的加熱方式,可分為外熱式鐵甑法和內熱式電爐法兩類。一般采用三相電爐法。 [15]
二硫化碳電爐法
將木炭于800℃直接焙燒除去水分和有機物后間斷加入電爐,熔融硫黃連續加入電爐內與灼紅木炭在1000℃左右進行反應,生成的二硫化碳經除硫、冷凝得到粗制品,再經精餾、冷凝,制得二硫化碳成品。
市售的二硫化碳是將木炭和硫磺加熱至850~950℃的條件下合成的。作為試劑,它可以滿足一般要求,但當要求的純度高時,則需用下述方法除去其中所含的雜質。這些雜質為硫化氫、亞硫酸、硫酸、有機硫化物、水和硫等。將100~200g的汞和適量的五氧化二磷加入到500mL市售的二硫化碳中,振蕩1h左右,過濾,將濾液避光分餾,棄去高餾分和低餾分,收集中間餾分。將收集到的分餾物重新與汞和五氧化二磷混合、振蕩,并分餾。如此反復操作直到有害雜質的含量達標為止。 精制方法:所含雜質有硫、硫化物和水等。
精制方法有下列幾種:
(1) 用玻璃制的蒸餾器蒸餾3次;
(2)用氯化鈣干燥后多次分餾;
(3)與水銀一起搖動除去硫化物,再用五氧化二磷干燥、分餾;
(4)在1L二硫化碳中加入5g粉碎的高錳酸鉀充分搖動,至*除去硫化氫后放置,分離后再加少量水銀搖動以除去硫,至界面處不進一步變黑為止。后每1L二硫化碳中加入5g硫酸汞搖動,以消除臭味。分離后用氯化鈣干燥、分餾。
二硫化碳甲烷硫黃法
固體硫黃加熱熔融成液狀,然后用活性白土凈化。天然氣凈化處理是利用輕柴油吸附C2以上餾分,分離出純凈的甲烷氣體。天然氣及硫黃蒸氣經加熱后,即可充分混合并加熱至650℃,然后送入反應器進行反應。采用加壓分凝法,使二硫化碳與硫化氫分離,精餾后制得二硫化碳;
以工業品二硫化碳為原料,加入無水硫酸銅 ( 每犔二硫化碳需加25~37.5g硫酸銅) ,充分攪拌至黑色粉末消失,且無難聞氣味為止,立即過濾,除去不溶性雜質,然后在濾液中加入無水硫酸銅,餾,按產品規格收集餾分,即為純品。二硫化碳標準溶液