北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售PH3.2三乙胺緩沖液:制備方法編輯
1. 可用乙醇和氨作用制得。將乙醇和液氨在氫氣存在下,經氣化后進入預熱器(150±5℃)進行預熱,然后進入裝有銅-鎳-白土催化劑的反應器(190±2℃)和二反應器(165±2℃)進行合成,生成一乙胺;二乙胺;三乙胺的混合物,經冷凝后,再經乙醇噴淋吸收得三乙醇胺粗品,后經分離;脫水和分餾,收集88-90℃餾分得三乙胺。原料消耗定額:乙醇(95%)2300kg、t;液氨(99%)500kg、t;氫氣(99%)150標立方米、t。 [4]
精制方法:常含有乙胺、二乙胺和乙醛等雜質,一般用分餾的方法精制。為了除去微量的伯胺和仲胺,可加入乙酸酐、苯甲酸酐或鄰苯二甲酸酐回流后分餾,餾出物用活性氧化鋁或固體氫氧化鉀干燥后再蒸餾。其他精制方法有:將三乙胺轉變成鹽酸鹽,再用乙醇重結晶,至熔點達到254℃時,與氫氧化鈉水溶液作用,以游離出三乙胺,經固體氫氧化鉀干燥后,在鈉存在下于氮氣流中蒸餾得純品。 [4]
2. 在氧氣存在下,乙醇與氨在銅、鎳、白土催化劑存在下加熱進行合成反應,生成一、二、三乙胺混合物?;旌衔锝浝淠?、萃取、吸收制得粗品。粗品再經分離、靜置分層、脫水、蒸餾即得產品。 [4]
3. 將乙醇(kg)、液氨(kg)、氫氣(標m3)按23∶50∶15的比例混合后預熱至145~155℃,通入裝有銅鎳白土催化劑的反應器(190℃左右)和第二反應器(165℃左右)反應,生成一乙胺、二乙胺和三乙胺的混合物,經冷凝后進行精餾,收集88~90℃餾分即三乙胺。 [4]
三乙胺毒理學數據
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LD50:460mg/kg(大鼠經口);570μl(416.1mg)/kg(兔經皮) [4]
2. 刺激性:家兔經眼250μg(24h),重度刺激。 [4]
3. 亞急性與慢性毒性:兔吸入420mg/m3,每次7h,每周5次,6周,見肺充血、出血,支氣管周圍炎,心肌變性,肝腎充血、變性、壞死。 [4]
4. 其他:家兔經口低中毒劑量(TDLo):6900μg/kg(孕1~3d),對發育有影響。 [4]PH3.2三乙胺緩沖液