北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售0.01mol/L鹽酸羥胺滴定液:合成方法編輯
1.亞硝酸鈉合成法(肟化法)將水加入反應釜,攪拌下加入亞硝酸鈉,分次加入焦亞硫酸鈉,然后用硫酸酸化。將酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液堿中和,將中和液蒸餾,得丙酮肟。將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應,生成鹽酸羥胺和丙酮。丙酮回收使用;鹽酸羥胺經濃縮、冷卻結晶、離心分離、干燥,即得成品。原料消耗定額:亞硝酸鈉(95%)1970kg/t、焦亞硫酸鈉(以SO2計64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷與鹽酸、水作用以制得鹽酸羥胺。按HGB3044-76,鹽酸羥胺產品為白色結晶,二級品含量≥98.5,三級品含量≥97%。原料消耗定額:硝基甲烷1200kg/t、鹽酸(30%)1500kg/t
2.或者由硝基甲烷與鹽酸、水作用以制得鹽酸羥胺0.01mol/L鹽酸羥胺滴定液
3.亞硝酸鈉加水溶解,降溫至0℃,加入亞硫酸氫鈉和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加丙酮溫度升至35℃時,停止攪拌,溫升至70℃保溫3h,降溫至30℃,加氫氧化鈉溶液至ph值7~8。加熱將丙酮肟蒸出,加入鹽酸,維持溫度55~60℃,保溫12h,然后進行濃縮。稍冷后脫色,過濾,再濃縮、冷卻、結晶,則得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重結晶。