由島津(上海)實驗器材有限公司主辦的藥斯卡爭霸賽(以下簡稱“藥斯卡”),從2020年至今已經成功舉辦三屆。圍繞每屆不同的藥物分析主題,藥斯卡共吸引了來自全國各地超過300多份優質投稿。
往屆的參賽老師們大顯身手,紛紛提交分離分析檢測優質作品,各路神仙打架,贏取豐厚禮品,好不熱鬧!
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上期我們一同回顧了部分歷屆作品,這次讓我們繼續回顧化藥領域的優秀作品,希望它們能成為榜樣,促進藥物分析研究的進步。
優秀作品01
“異構體"的分離分析考驗著色譜柱的性能和實驗人員的技能。第三屆藥斯卡”尋找分離分析檢測高手”,高手云集,各顯其能。
下面這位老師使用了島津Shim-pack Scepter C8-120 (4.6mm×150mm, 3μm)色譜柱,優化色譜分析條件,成功解決異構體分離難題,峰型良好。
《復方制劑中格隆溴銨異構體的分離》
色譜條件:
色譜柱:Shim-pack Scepter C8-120,4.6×150mm,3μm
波長:UV222nm
流速:0.6ml/min
柱溫:20℃
流動相:20mmol磷酸二氫鈉&20mmol六氟磷酸鉀水溶液(pH6.5)-異丙醇(80:20)
化合物有2個手性中心,USP與EP均采用手性色譜柱進行分離,但制劑樣品磷酸鹽吸附柱效下降較快,輔料和主成分降解產物易造成干擾,且批次干擾表現不同。嘗試所有C18柱分離度及靈敏度均無法滿足要求。
此時發現Shim-pack Scepter C8色譜柱比C18具有更高的官能團密度,具有更好的立體選擇性,并且C8柱也能解決C18上保留過強的問題!流動相選用了異丙醇改善分離,加入六氟磷酸鉀獲得了更好的峰形。最終解決了制劑干擾及保留時間過長的問題。
優秀作品02
第二位老師遇到的是氣相分離的問題,篩選對比了多家氣相柱,最終選擇了分離最優的島津SH-Wax(30mx0.53mm, 1.0um) 氣相色譜柱,該色譜柱可以分離山崳酸甲酯和芥酸甲酯。
《山崳酸甘油酯中6個脂肪酸的分離》
色譜柱:
SH-Wax(30m×0.53mm,1.0μm)
起始溫度:70°C,維持2分鐘,以每分鐘5°C的速率升溫至240°C,維持24分鐘
進樣口溫度:220°C
檢測器溫度:260°C
按照藥典通則0713中脂肪酸組成規定測定條件下,在檢測山萮酸甘油酯時山崳酸甲酯和芥酸甲酯分離很難滿足要求。通過篩選發現使用島津SH-Wax 的兩峰分離度大于2、峰型較好,不同批號色譜柱重現性較好,耐用性也較好(改變測試參數仍有很好分離效果)。但其它品牌的相同規格Wax的色譜柱山崳酸甲酯和芥酸甲酯分離效果較差,不符合要求,各脂肪酸峰型較寬。
大賽開啟
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更多優秀作品
由于篇幅有限,我們把更多優秀的參賽作品整理成冊,希望大家能從各位參賽老師們的作品中獲得啟發,一同促進藥物分析行業的繁榮發展。
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