清洗實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的方法
儀器玻璃料性的分類及幾種簡單識(shí)別方法
玻璃料性(非石英類)大體分為以下三類。
*類是硬質(zhì)料,按照其耐熱急變溫差的大小又可分為特硬質(zhì)和硬質(zhì)兩種。特硬質(zhì)高硼硅酸鹽玻璃,其耐溫急變溫差超過270℃。硬質(zhì)玻璃是一種硼硅酸鹽玻璃,它有大爐吹制硬質(zhì)料和燈工硬質(zhì)料之分,燈工硬質(zhì)料中增加了氧化鉀的成分含量,能延長玻璃料的冷卻時(shí)間,便于較復(fù)雜儀器的加工生產(chǎn)。
第二類是中性料玻璃,其為低硼鈉鈣玻璃,具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和高度透明度的特性。
第三類是普通玻璃,是一種鈉鈣玻璃,適于制作量器等低檔玻璃儀器。
各類儀器玻璃的化學(xué)組成、性能和用途
玻璃名稱 玻璃料 膨脹系數(shù) 耐熱急 軟化點(diǎn)/℃ 轉(zhuǎn)變點(diǎn)/℃ 絕緣耐壓(KV/mm) 主要用途
變溫差/℃
特硬質(zhì)玻璃 特硬料 32*10-7 >270 820 580 20~35 制作燒器類產(chǎn)品及特種玻璃儀器
硬質(zhì)玻璃 九五料 41~42*10-7 >220 770 490 20~35 制作燒器類及各種玻璃儀器
普通玻璃 管料 74*10-7 >140 750 5~20 制作滴管、吸管及培養(yǎng)皿等
量器玻璃 白料 73*10-7 >120 740 5~20 制作量器等
玻璃的料性很多,識(shí)別玻璃料性zui正確的方法是化學(xué)分析法,但需要有一定的條件和技術(shù)才能進(jìn)行。一般情況,可以用簡便的方法對(duì)玻璃料性進(jìn)行粗略識(shí)別。
拉絲法:利用玻璃的膨脹系數(shù)不同來區(qū)分玻璃料性。用燈工設(shè)備將兩種不同料性玻璃加熱使之黏合在一起,并待加熱溫度達(dá)到玻璃軟化溫度時(shí),將玻璃拉成細(xì)絲,由于膨脹系數(shù)不同形成的弧度不同,弧度大的膨脹系數(shù)就大,即為軟質(zhì)玻璃,反之為硬質(zhì)玻璃。
氫氟酸腐蝕法:用鋼銼在需要區(qū)分的不同料性的玻璃上銼一痕跡,然后在痕跡上滴一滴體積分?jǐn)?shù)為1%的氫氟酸,若液滴處出現(xiàn)混濁即為鈉玻璃或鉀玻璃,仍透明清亮的即為其它料性玻璃。
火焰法:玻璃在酒精燈火焰上灼燒,若火焰呈黃色或微黃色,則為鈉玻璃,呈紫色即為鉀玻璃。
加熱法:將玻璃管在酒精噴燈上加熱,不久就軟化彎曲的為軟質(zhì)玻璃,鈉玻璃受熱后極易軟化,又使火焰呈微黃色。鉛玻璃受熱也極易軟化且易變黑。硬質(zhì)玻璃受熱不易軟化,即使受熱時(shí)間長而軟化,但一旦離開火焰即迅速變硬。
目測法:通過觀察玻璃管管端的顏色來區(qū)分玻璃料性,一般軟質(zhì)玻璃呈青綠色,硬質(zhì)玻璃多呈微黃或白色,顏色越淺玻璃越硬,重量也越輕。目測法一般是經(jīng)驗(yàn)豐富的工作人員才掌握。
玻璃儀器的洗滌、干燥和存放
1.玻璃儀器的一般洗滌步驟
實(shí)驗(yàn)中要使用各種玻璃儀器,這些玻璃儀器是否清潔,會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,在實(shí)驗(yàn)前必須將玻璃儀器清洗干凈。
一般的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里用水刷洗,這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵;若有油污等有機(jī)物,可用去污粉、肥皂粉或洗滌劑進(jìn)行洗滌。用蘸有去污粉或洗滌劑的毛刷擦洗,然后用自來水沖洗干凈,zui后用蒸餾水或去離子水潤洗內(nèi)壁2~3次。洗凈的玻璃儀器其內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且不掛水珠。在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中,常使用磨口的玻璃儀器,洗刷時(shí)應(yīng)注意保護(hù)磨口,不宜使用去污劑,而改用洗滌劑。
對(duì)不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干凈的玻璃儀器,如滴定管、容量瓶、移液管等,通常將洗滌劑倒入或吸人容器內(nèi)浸泡一段時(shí)間后,把容器內(nèi)的洗滌劑倒入貯存瓶中備用,再用自來水沖洗和去離子水潤洗。
砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗,針對(duì)濾器砂芯中殘留的不同沉淀物,采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈砻娉恋淼墓腆w,然后用減壓抽洗法反復(fù)用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉,再用蒸餾水沖洗干凈,于110℃烘干,保存在防塵的柜子中。
2.難洗污物的洗滌方法
結(jié)晶和沉淀物的洗滌:如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時(shí),可用水浸泡數(shù)日,然后用稀酸洗滌,使之生成能溶于水的物質(zhì),再用水沖洗。如存有有機(jī)物沉淀,則可用煮沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌。
殘留汞齊的洗滌:汞與一些金屬形成金屬合金(汞齊),附著在玻璃壁上形成深色斑痕,可用體積分?jǐn)?shù)為10%的硝酸溶液將汞齊溶解,再用水洗凈。
干性油、油脂、油漆的洗滌:可用氨水或氯仿進(jìn)行洗滌,未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌;黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。
污斑的洗滌:玻璃上的白色污斑,是長期貯堿而被堿腐蝕形成的;玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點(diǎn),可用鹽酸溶液洗滌;電解乙酸鉛時(shí)生成的混濁物,可用乙酸洗滌;褐色的二氧化錳斑點(diǎn)可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。
銀鹽污跡的洗滌:氯化銀、溴化銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液,銀鏡可用熱的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸銀加以洗除。
3.常用洗滌劑
針對(duì)玻璃上的不同粘污物,采用相應(yīng)的洗滌劑洗滌,并通過化學(xué)或物理的方法能有效地將玻璃儀器清洗干凈。目前幾種常用的洗滌劑見表2。要注意在使用各種不同性質(zhì)的洗滌劑時(shí),必須要把前一種洗滌劑清除后再用另一種洗滌劑,以免它們之間相互作用,生成更難清除的產(chǎn)物。
洗滌劑及其配方 使用方法
鉻酸洗液:20g重鉻酸鉀溶于40mL水中,冷卻后,慢慢加入360mL工業(yè)濃硫酸(切不可將水倒入濃硫酸中) 清除器壁上殘留的油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復(fù)使用。洗液廢液經(jīng)處理方可排放。
工業(yè)鹽酸[濃或(1+1)]洗液: 清除堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘液
純酸洗液:(1+1)、(1+2)或(1+9)的鹽酸或硝酸(清除Hg、Pb等重金屬雜質(zhì)) 清除微量的離子
堿性洗液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉水溶液 加熱后使用,去油效果較好,加熱時(shí)間太長會(huì)腐蝕玻璃
氫氧化鈉-乙醇(或異丙醇)洗液:120g氫氧化鈉溶于150mL水中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇稀釋至1L 清除油污及某些有機(jī)物
堿性高錳酸鉀洗液:4g高錳酸鉀溶于少量水中,再加入100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液,貯于帶膠塞玻璃瓶中 清洗油污或其它有機(jī)物質(zhì),洗后器壁沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。
酸性草酸或酸性羥胺洗液:10g草酸或lg鹽酸羥胺,溶于100mL(1+4)鹽酸溶液中 清除氧化性物質(zhì)如高錳酸鉀洗液洗滌后析出的二氧化錳,必要時(shí)加熱使用。
硝酸-氫氟酸洗液:50mL氫氟酸、100mI硝酸、350mI水混合,貯于塑料瓶中蓋緊 利用氫氟酸對(duì)玻璃的腐蝕作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金屬離子。不可用于洗滌量器、玻璃砂芯濾器、吸收器及光學(xué)玻璃零件。使用時(shí)應(yīng)特別注意安全,必須戴防護(hù)手套。
碘-碘化鉀洗液:1g碘和2g碘化鉀溶于水中,并稀釋至100mL 去除黑褐色硝酸銀粘污物。
有機(jī)溶劑:汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等 清除油污或可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì),使用時(shí)要注意其毒性及可燃性。
乙醇、濃硝酸洗液:不可事先混合 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物可用此液:于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇,加入4mL濃硝酸,靜置片刻,立即發(fā)生激烈反應(yīng),放出大量熱和二氧化氮,反應(yīng)停止后再用水沖洗。操作應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行,作好防護(hù)。
4.玻璃儀器的干燥
做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常用到的玻璃儀器應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢后清洗干凈備用,根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn),對(duì)玻璃儀器的干燥有不同的要求,通常實(shí)驗(yàn)中用的燒杯、錐形瓶等洗凈后即可使用,而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的玻璃儀器,則要求在洗凈后必須進(jìn)行干燥。
(1)晾干 不急等用的玻璃儀器,可在純水刷洗后倒置在無塵處,然后自然干燥。一般把玻璃儀器倒放在玻璃柜中。
(2)烘干 洗凈的玻璃儀器盡量倒凈其中的純水,放在帶鼓風(fēng)機(jī)的電烘箱中烘干。烘箱溫度在105~120℃保溫約1h。稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻保存。組合玻璃儀器需要分開后烘干,以免因膨脹系數(shù)不同而烘裂。砂芯玻璃慮器及厚壁玻璃儀器烘干時(shí)須慢慢升溫且溫度不可過高,以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度也不宜過高,以免引起體積變化。
(3)吹干 體積小又急需干燥的玻璃儀器,可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。先用少量乙醇、丙酮(或乙醚)倒入儀器中將其潤濕,倒出并流凈溶劑后,再用電吹風(fēng)機(jī)吹,開始用冷風(fēng),然后用熱風(fēng)把玻璃儀器吹干。
5.玻璃儀器的存放
玻璃儀器的存放要分門別類,便于取用。
移液管洗凈后應(yīng)置于防塵的盒中。
滴定管用畢洗去內(nèi)存的溶液,用純水刷洗后注滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,夾于滴定管夾上。 比色皿用后洗凈,在小瓷盤或塑料盤中墊上濾紙,倒置其上晾干后收放于比色皿盒或潔凈的器皿中。
帶磨口塞的玻璃儀器如容量瓶、比色管等在清洗前就用線繩或塑料細(xì)絲把塞和瓶口拴好,以免打破塞子或弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞子和磨口問墊一紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定管應(yīng)去除凡士林后,墊上紙并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng),也不要用去污粉擦洗磨口,以免降低其精度。
成套儀器如索氏萃取器、氣體分析器等用畢要立即洗凈,放在的盒子里保存
北京卓信儀器技術(shù)部