納米尺度下的磁學(xué)圖像對于研究磁性材料和超導(dǎo)樣品是非常重要的,用attocube公司低溫強(qiáng)磁場原子力/磁力/掃描霍爾顯微鏡-attoAFM/attoMFM/atoSHPM系統(tǒng),科學(xué)家可以在無以倫比的空間分辨率(20nm)和磁場敏感性下分析樣品磁性,工作溫度從低溫、強(qiáng)磁場到室溫。
設(shè)備型號
低溫強(qiáng)磁場原子力/磁力/掃描霍爾顯微鏡-attoAFM/attoMFM/attoSHPM采用模塊化的設(shè)計(jì)。用標(biāo)配的控制器和樣品掃描臺(tái),用戶僅需要更換掃描頭和對應(yīng)的光學(xué)部件即可實(shí)現(xiàn)不同功能之間的切換。
■ 低溫強(qiáng)磁場磁力顯微鏡 - attoMFM I系統(tǒng)
attoMFM I采用緊湊設(shè)計(jì),其主要用于低溫和低溫環(huán)境中。在掃描時(shí),探針是固定的,而進(jìn)行樣品掃描。樣品與探針之間的磁力梯度由光纖干涉的模式,通過測量共振頻率或相位變化而確定。 在實(shí)驗(yàn)過程中,樣品和探針保持定的距離,典型值為10-100nm。工作在共振頻率模式時(shí),PLL用于激發(fā)微懸臂,進(jìn)行閉環(huán)掃描,實(shí)現(xiàn)*的空間分辨率(10.7nm,如下圖)。 |
attoMFM I點(diǎn)與技術(shù)勢 + 工作模式:MFM、接觸式/半接觸式/非接觸模式AFM、導(dǎo)電AFM、EFM + 可升到SHPM、共聚焦顯微鏡、SNOM和STM + 5X5X5mm粗定位范圍,4K + 30umX30um掃描范圍,4K + MFM*空間分辨率:好于11nm + 變溫范圍:mK - 373K + 兼容強(qiáng)磁場:可達(dá)15Tesla + 兼容1"和2"孔徑的磁體與恒溫器,如Quantum Design-PPMS系統(tǒng) + 其緊湊和可靠MFM掃描頭設(shè)計(jì) + 閉環(huán)式掃描模式 + 外置CCD,用于檢測低溫環(huán)境中樣品的位置 + 用于超導(dǎo)體的vortex分布與定扎測量 + 磁性顆粒的局域場測量 + 磁化率和磁滯回線測量 + 超導(dǎo)、磁疇、材料科學(xué)研究 | attoMFM I技術(shù)參數(shù) + 樣品定位范圍:5 X 5 X 5mm,4K + 樣品位移步長:0.05 -3um @ 300K, 10 -500nm @ 4K + 掃描范圍:40X40 um @300K;30X30 um @4K + 磁場強(qiáng)度: 0 -15Tesla (取決于磁體) + 變溫范圍:mK - 300K (取決于恒溫器) + 工作真空環(huán)境:1X10-6mbar - 1bar(He交換氣氛) + MFM側(cè)向分辨率:好于20nm + RMS z-noise水平(4K):0.05nm + z bit分辨率(全范圍內(nèi)):7.6pm + z bit分辨率(掃描范圍內(nèi)):0.12pm
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■ 低溫強(qiáng)磁場掃描霍爾顯微鏡- attoSHPM系統(tǒng)
attoSHPM點(diǎn)與技術(shù)勢
+ 可升到MFM、接觸式/半接觸式/非接觸模式AFM、導(dǎo)電AFM、EFM、共聚焦顯微鏡、SNOM和STM + 5X5X5mm粗定位范圍,4K + 30umX30um掃描范圍,4K + 變溫范圍:mK - 373K + 兼容強(qiáng)磁場:可達(dá)15Tesla + 兼容1"和2"孔徑的磁體與恒溫器,如Quantum Design-PPMS系統(tǒng) + 其緊湊和可靠SHPM掃描頭設(shè)計(jì) + 定量和非破壞性磁性測量,mK溫度 + 閉環(huán)式掃描模式 + 用于超導(dǎo)體的vortex分布與定扎測量 + 磁性顆粒的局域場測量 + 磁化率和磁滯回線測量 + 超導(dǎo)、磁疇、材料科學(xué)研究 | attoSHPM技術(shù)參數(shù)
+ 用STM原理/音叉模式探測樣品與探針之間的距離 + 樣品位移步長:0.05-3μm@300K,10-500nm@4K + 掃描范圍:40X40 um @300K;30X30 um @4K + 磁場強(qiáng)度: 0 -15Tesla (取決于磁體) + 變溫范圍:mK - 300K (取決于恒溫器) + 工作真空環(huán)境:1X10-6mbar-1bar(He交換氣氛) +SHPM探針:MBE生長的GaAs/AlGaAs異質(zhì)結(jié) + 分辨率:250nm超高分辨 + z bit分辨率,300K:0.065nm,4.3μm掃描范圍 + 側(cè)向(xy)bit分辨率,4K:0.18nm,12μm掃描范圍 + z bit分辨率,4K:0.030nm,2μm掃描范圍 |
應(yīng)用案例
■ 發(fā)現(xiàn)金屬緣轉(zhuǎn)變的中間態(tài)
低溫強(qiáng)磁場原子力顯微鏡attoAFM/磁力顯微鏡attoMFM
通常,階金屬-緣體轉(zhuǎn)變表明金屬態(tài)與緣相可以在超快的時(shí)間尺度內(nèi)共存。來自上海復(fù)旦大學(xué)的沈健教授以及殷立峰課題組發(fā)現(xiàn)了La0.325Pr0.3Ca0.375MnO3材料在光誘導(dǎo)下的階金屬-緣相變中可以存在長時(shí)間穩(wěn)定的第三種中間態(tài)。這個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,鐵磁金屬態(tài)與電荷有序緣態(tài)兩種不同態(tài)之間存在定的聯(lián)系。
上圖: 左上角器件示意圖,光纖引入激光照射到樣品表面; 不同光強(qiáng)度下,MFM磁力顯微鏡數(shù)據(jù)表明樣品中存在三種不同相態(tài)的存在,三種相態(tài)分別是鐵磁金屬態(tài),電荷有序緣態(tài)以及中間態(tài)
德國attocube公司的低溫強(qiáng)磁場原子力顯微鏡attoAFM使用雙通道模式可以同時(shí)測量樣品的表面形貌以及樣品的磁疇分布,空間分辨率可以達(dá)到納米尺度。結(jié)合磁力顯微鏡成像與磁光克爾(MOKE)測量,課題組作者鑒定了中間態(tài)是鐵磁金屬態(tài)與電荷有序緣態(tài)的共存狀態(tài)。該實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在階金屬緣中開創(chuàng)了兩個(gè)*不同的相變的共存。下步,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以被參考用于研究其他凝聚態(tài)材料中的階金屬緣相變。
上圖:圖左MFM磁力顯微鏡數(shù)據(jù):1是鐵磁金屬態(tài),2是中間態(tài),3是電荷有序緣態(tài)。圖右:三種不同態(tài)在不同光照強(qiáng)度下的強(qiáng)度變化。
參考文獻(xiàn):
[1] LiFeng YIN, et al. Unexpected Intermediate State Photoinduced in the Metal-Insulator Transition of Submicrometer Phase-Separated Manganites, Physical Review Letters, 120, 267202 (2018).
■ 低溫強(qiáng)磁場磁力原子力成像-強(qiáng)關(guān)聯(lián)氧化物中邊界態(tài)
低溫強(qiáng)磁力顯微鏡attoMFM
邊界態(tài)研究不僅有助于基礎(chǔ)物理知識理解,而且對實(shí)際電子器件產(chǎn)品的開發(fā)也有巨大潛在幫助。近,二維電子氣中(拓?fù)渚夡w與石墨烯等)中由于破缺對稱性引入邊界態(tài)的研究引起廣泛關(guān)注,然而,強(qiáng)關(guān)聯(lián)氧化物中可能存在的邊界態(tài)直缺少實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
上海復(fù)旦大學(xué)的杜凱博士等人用德國attocube公司的低溫強(qiáng)磁力顯微鏡attoMFM實(shí)驗(yàn)測量了強(qiáng)關(guān)聯(lián)氧化物(LPCMO)中存在的邊界態(tài)。實(shí)驗(yàn)過程中,杜博士等人研究了不同溫度與磁場下強(qiáng)關(guān)聯(lián)氧化物材料的表面形貌與磁力性能成像。attoMFM系統(tǒng)在測量樣品的磁力成像之外還原位測量了電學(xué)輸運(yùn)性質(zhì)。結(jié)合磁力性能成像、電學(xué)輸運(yùn)結(jié)果與理論計(jì)算分析,該氧化物材料當(dāng)其自身越來越窄時(shí),由于對稱性破缺導(dǎo)致的鐵磁金屬性邊緣態(tài)的存在,可以得到更高的金屬緣轉(zhuǎn)變溫度與更低的電阻率。
該結(jié)果*實(shí)驗(yàn)觀測到了強(qiáng)關(guān)聯(lián)氧化物中破缺對稱性引入的邊界態(tài),作者預(yù)見,強(qiáng)關(guān)聯(lián)氧化物體系中可能存在更多新奇的邊界物理狀態(tài)。隨著attoMFM在更多材料中應(yīng)用,更多的物理現(xiàn)象與機(jī)制將被不斷發(fā)現(xiàn)與證實(shí)。
上圖:低溫磁場 (9T)下樣品AFM與MFM圖
參考文獻(xiàn):Kai Du et al. Visualization of a ferromagnetic metallic edge state in manganite strips. Nature Communications 2015, 6:6179
■ 低溫強(qiáng)磁場磁力原子力顯微鏡—超巨磁阻材料磁疇研究
低溫強(qiáng)磁力顯微鏡attoMFM
很多基于亞錳酸鹽的混合物具有超巨磁阻效應(yīng)。磁疇壁電阻會(huì)影響磁致電阻,然而對于溫度與磁場強(qiáng)度對于鐵電材料中的磁致電阻效應(yīng)的影響還需進(jìn)步的理解。為了研究層狀亞錳酸鹽中的磁致電阻效應(yīng),是很有必要研究零磁場下不同溫度下或者磁場引入的鐵電態(tài)的鐵電磁疇成像。
Benjamen B. 等人用德國attocube公司的低溫強(qiáng)磁場磁力顯微鏡attoMFM實(shí)驗(yàn)測量了鐵電性超巨磁阻雙層層狀材料亞錳酸鹽La1.2Sr1.8Mn2O7中的磁學(xué)性質(zhì)。在零磁場下,不同溫度下的磁力成像數(shù)據(jù)表明,在低于定溫度時(shí)候(通常是距離溫度,該材料距離溫度在118K左右),磁疇壁可以被明確觀測到。在定溫度下,不同磁場下的磁力原子力顯微成像數(shù)據(jù)表明,在接近但低于材料居里溫度時(shí),磁場對于磁疇壁的影響可以被明確觀測到。隨著磁場增大,由于混亂態(tài)被抑制,磁疇壁出現(xiàn),當(dāng)磁場接著變大,材料整體被磁化,因此磁疇壁會(huì)再次消失。
通過以上低溫磁場下磁力原子力顯微鏡的測量數(shù)據(jù)實(shí)際觀察到了層狀巨磁阻材料二層層狀材料中的磁疇壁,溫度與磁場對巨磁阻材料的影響被仔細(xì)研究。作者預(yù)見,該低溫原子力磁力成像技術(shù)對磁學(xué)相位與成核過程等理解超巨磁阻效應(yīng)關(guān)鍵步驟的研究具有很大幫助。
參考文獻(xiàn):Bryant, B.;et al. Temperature and field dependence of magnetic domains in La1.2Sr1.8Mn2O7. Physical Review B 2015, 91, 134408.
■ 低溫強(qiáng)磁場原子力磁力顯微鏡—納米尺寸分子磁通漩渦中心性反轉(zhuǎn)
低溫強(qiáng)磁力顯微鏡attoMFM
對于電子自旋結(jié)構(gòu)的成像與操縱直以來是磁學(xué)域的挑戰(zhàn),與之相關(guān)的電子自旋現(xiàn)象有斯格明子、刺猬狀自旋結(jié)構(gòu)、磁通漩渦等。磁通漩渦電子自旋結(jié)構(gòu)是研究多位磁學(xué)存儲(chǔ)介質(zhì)的個(gè)重要現(xiàn)象。關(guān)于磁通漩渦中心性反轉(zhuǎn)的工作都是對微米尺度開展的,納米尺度的磁通漩渦中心性反轉(zhuǎn)工作需要進(jìn)步的研究。
Elena P. 等人用德國attocube公司的低溫強(qiáng)磁場磁力顯微鏡attoMFM在實(shí)驗(yàn)中清晰的觀測到了25nm尺寸單個(gè)分子中磁通漩渦中心性反轉(zhuǎn)現(xiàn)象。有趣的是,只需通過施加很小的外加磁場(600 Oe左右),單分子中的磁通漩渦就可實(shí)現(xiàn)中心性反轉(zhuǎn)。在4.2K的低溫環(huán)境中,通過施加連續(xù)變化的外加磁場與attoMFM成像的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),分析表明,納米單分子磁通漩渦磁性隨著外加磁場可以發(fā)生清晰的中心性反轉(zhuǎn)。作者也實(shí)驗(yàn)研究了不同尺寸單個(gè)分子中的磁通漩渦中心性反轉(zhuǎn)機(jī)制。
作者預(yù)見,該次實(shí)驗(yàn)結(jié)果中納米尺寸單分子的磁通漩渦中心性轉(zhuǎn)換的性可能為未來數(shù)據(jù)存儲(chǔ)開創(chuàng)了新的方法,數(shù)據(jù)的讀寫可以通過很小的磁場來操縱。
上圖 實(shí)驗(yàn)觀測到納米分子中磁通漩渦中心性反轉(zhuǎn)
參考文獻(xiàn):“Switching the Magnetic Vortex Core in a Single Nanoparticle”Elena P. et al, ACS Nano 2016, 10, 1764−1770
■ 氧化物材料中尺寸限制對于電子相分離現(xiàn)象
低溫強(qiáng)磁力顯微鏡attoMFM
電子相分離(Electronic phase separation, EPS)對復(fù)雜氧化物(例如錳氧化物)的電學(xué)與磁學(xué)性質(zhì)具有很大的影響。個(gè)很重要但是還未被*理解的問題是材料尺寸對于復(fù)雜氧化物中電子相分離(Electronic phase separation, EPS)的影響是什么。
J. Shao等人用attoMFM分析了不同尺寸(五百納米到7微米)LPCMO氧化物圓盤在不同溫度下的磁學(xué)性質(zhì)。磁力成像結(jié)果(圖1)表明,當(dāng)圓盤尺寸較大的時(shí)候,電子相分離是鐵電金屬相與有序電荷緣相兩相共存狀態(tài)。令人驚奇的,當(dāng)材料本身尺寸小于電子相分離征尺寸時(shí)候,電子相會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閭€(gè)單相狀態(tài)。
作者預(yù)見:該研究結(jié)果對于電子相分離操縱有積意義,對氧化物電子與自旋電子器件應(yīng)用會(huì)有潛在幫助。
參考文獻(xiàn):“Emerging single-phase state in small manganite nanodisks” J. Shao et al, PNAS 2016, 113(33), 9228
■ 元素有序(無序)摻雜對氧化物電子相分離影響
低溫強(qiáng)磁力顯微鏡attoMFM
在大部分的強(qiáng)關(guān)聯(lián)體系中,例如龐磁電阻材料與高溫超導(dǎo)材料中,化學(xué)摻雜對于其異物理性能有巨大的影響。而摻雜元素的有序無序?qū)τ谖锢硇再|(zhì)的影響是個(gè)由來已久的問題。
Y. Zhu等人用attoMFM研究了有序摻雜Pr元素(MBE生長制備)的LPCMO膜與普通無序摻雜Pr元素LPCMO樣品的磁學(xué)成像性質(zhì)(圖1)。其中,正相位信號代表鐵電相而負(fù)相位信號代表反鐵磁有序電荷相。從磁學(xué)成像的結(jié)果可以直觀清晰的看到,鐵磁相在有序摻雜樣品中的區(qū)域尺寸(domain size)明顯小于無序摻雜樣品。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明有序摻雜Pr元素使得電子相分離尺寸明顯減小。通過分析電學(xué)輸運(yùn)測量數(shù)據(jù)與理論模擬計(jì)算分析,由于金屬鐵磁相更具有主導(dǎo)地位,該有序摻雜的LPCMO材料比無序摻雜的材料的金屬緣體轉(zhuǎn)變問題高100度。
作者指出,由于Ca元素?fù)诫s在該LPCMO超晶格材料中依然是無序的,化學(xué)摻雜是否*抑制LPCMO體系中金屬電子相是個(gè)值得繼續(xù)研究的課題。
參考文獻(xiàn):Chemical ordering suppresses large-scale electronic phase separation in doped manganites. Y. Zhu et al, Nature Communications 2016, 7:11260
■ 電流對氧化物薄膜鐵磁金屬疇邊界影響
低溫強(qiáng)磁力顯微鏡attoMFM
鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的錳氧化物的物理性質(zhì)受到外在激勵(lì)例如磁場、電場、應(yīng)變、壓力、光照,電流的影響。之前研究表明,電流對于LPCMO體系樣品產(chǎn)生電阻大幅度下降與磁學(xué)微小變化的影響,然而該LPCMO樣品中上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與龐電阻機(jī)制的直接證據(jù)需進(jìn)步探索。
W. Wei等人用attoMFM顯微鏡研究了不同電流密度電流掃描對LPCMO樣品中鐵電金屬疇的影響。研究再次證明,電流確實(shí)對LPCMO體系樣品產(chǎn)生電阻大幅度下降與磁學(xué)微小變化的影響。另外,MFM磁力原子力顯微鏡磁學(xué)性質(zhì)成像(圖1)數(shù)據(jù)表明經(jīng)過電流掃描后樣品的鐵電金屬疇形貌基本保持不變,但是鐵電金屬疇的邊界(圖1中藍(lán)色橢圓區(qū)域內(nèi))發(fā)生了明顯變化,該邊界的變化很可能是該材料中龐電致電阻機(jī)制的關(guān)鍵影響因素。
作者指出,與之前學(xué)術(shù)界的猜想不同,電流不是影響樣品中鐵磁金屬相疇的整體形貌,電流只是改變了磁疇的外部個(gè)非常小個(gè)區(qū)域的形貌(整體形貌幾乎不變)。
參考文獻(xiàn): Direct observation of current-induced conductive path in colossal-electroresistance manganite thin films. W. Wei et al, Physical Review B, 2016, 93, 035111
測試數(shù)據(jù)
PPMS-MFM vortex測量 | 高分辨磁疇測量 |
315mK下vortex測量 | 300mK下SHPM測量 |
AFM在脈沖管制冷機(jī)中使用 | 300mK-9T下AFM/STM測量 |
用戶單位
attocube公司產(chǎn)品以其穩(wěn)定的性能、*的精度和良好的用戶體驗(yàn)得到了國內(nèi)外眾多科學(xué)家的認(rèn)可和肯定,在范圍內(nèi)有超過了130多位低溫強(qiáng)磁場顯微鏡用戶。attocube公司的產(chǎn)品在國內(nèi)也得到了低溫、超導(dǎo)、真空等研究域著名科學(xué)家和研究組的歡迎.....
國內(nèi)部分用戶
北京大學(xué) 中國科技大學(xué) 中科院物理所 中科院武漢數(shù)學(xué)物理所 中科院上海應(yīng)用技術(shù)物理研究所 復(fù)旦大學(xué) | 清華大學(xué) 南京大學(xué) 中科院半導(dǎo)體所 上海同步輻射中心 北京理工大學(xué) 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所…… |
國外部分用戶