金相試樣制備流程

取樣、鑲嵌、粗磨、細磨、拋光和腐蝕。分別敘述如下：

1．取樣

（1）選取原則

應根據研究目的選取有代表性的部位和磨面，例如，在研究鑄件組織時，由于偏析現象的存在，必須從表層到中心，同時取樣觀察，而對于軋制及鍛造材料則應同時截取橫向和縱向試樣，以便分析表層的缺陷和非金屬夾雜物的分布情況，對于一般的熱處理零件，可取任一截面。

（2）取樣尺寸

截取的試樣尺寸，通常直徑為12—15mm，高度和邊長為12—15mm的圓柱形和方形，原則以便于手握為宜。

（3）截取方法

視材料性質而定，軟的可用手鋸或鋸床切割，硬而脆的可用錘擊，極硬的可用砂輪片或電脈沖切割。無論采取哪種方法，都不能使樣品的溫度過于升高而使組織變化。備注：常用取樣設備 全自動金相切割機 QG-100Z、金相切割機Q-2

2．鑲嵌

當試樣的尺寸太小或形狀不規則時，如細小的金屬絲、片、小塊狀或要進行邊緣觀察時，可將其鑲嵌或夾持。

（1）熱鑲嵌

用熱凝樹脂（如膠木粉等），在鑲嵌機上進行。適應于在低溫及不大的壓力下組織不產生變化的材料。

（2）冷鑲嵌

用樹脂加固化劑（如環氧樹脂和胺類固化劑等）進行，不需要設備，在模子里澆鑄鑲嵌。適應于不能加熱及加壓的材料。

（3）機械夾持

通常用螺絲將樣品與鋼板固定，樣品之間可用金屬墊片隔開，也適應于不能加熱的材料。 備注：常用鑲嵌設備 自動金相鑲嵌機 ZXQ-2、金相鑲嵌機 XQ-2B

3．粗磨

取好樣后，為了獲得一個平整的表面，同時去掉取樣時有組織變化的部分，在不影響觀察的前提下，可將棱角磨平，并將觀察面磨平，一定要將切割時的變形層磨掉。一般的鋼鐵材料常在砂輪機上磨制，壓力不要過大，同時用水冷卻，操作時要當心，防止手指等損傷。而較軟的材料可用挫刀磨平。砂輪的選擇，磨料粒度為40、46、54、60等號，數值越大越細，材料為白剛玉，棕剛玉、綠碳化硅、黑碳化硅等，代號分別為GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C，尺寸一般為外徑×厚度×孔徑=250×25×32，表面平整后，將樣品及手用水沖洗干凈。

4．細磨

以消除粗磨存在的磨痕，獲得更為平整光滑的磨面，是在一套粒度不同的金相砂紙上由粗到細依次進行磨制，砂紙號數一般為120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06號，粒度由粗到細，對于一般的材料（如碳鋼樣品）磨制方式為：

（1）手工磨制，

將砂紙鋪在玻璃板上，一手按住砂紙，一手拿樣品在砂紙上單向推磨，用力要均勻，使整個磨面都磨到，更換砂紙時，要把手、樣品、玻璃板等清理干凈，并與上道磨痕方向垂直磨制，磨到前道磨痕*消失時才能更換砂紙。也可用水砂紙進行手工濕磨，即在序號為240、300、600、1000的水砂紙上邊沖水邊磨制。

（2）機械磨

在預磨機上鋪上水砂紙進行磨制與手工濕磨方法相同。

5．拋光

目的是消除細磨留下的磨痕，獲得光亮無痕的鏡面。方法有機械拋光、電解拋光、化學拋光和復合拋光等，zui常用的是機械拋光。

（1）機械拋光

是在的拋光機上進行拋光，靠極細的拋光粉和磨面間產生的相對磨削和滾壓作用來消除磨痕的，分為粗拋光和細拋光兩種。

1）粗拋光

粗拋光一般是在拋光盤上鋪以細帆布，拋光液通常為Cr2O3、Al2O3等粒度為1-5μ的粉末制成水的懸浮液，一般一升水加入5-10克，手握樣品在的拋光機上進行。邊拋光邊加拋光液，一般的鋼鐵材料粗拋光可獲得光亮的表面。

2）細拋光

是在拋光盤上鋪以絲絨，絲綢等，用更細的Al2O3、Fe2O3 粉制成水的懸浮液，與粗拋光的方法相同。

（2）電解拋光

是利用陽極腐蝕法使樣品表面光滑平整的方法，把磨光的樣品浸入電解液中，樣品作為陽極，陰極可用鋁片或不銹鋼片制成，接通電源，一般用直流電源，由于樣品表面高低不平，在表面形成一層厚度不同的薄膜，凸起的部分膜薄，因而電阻小，電流密度大，金屬溶解的速度快，而下凹的部分形成的膜厚，溶解的速度慢，使樣品表面逐漸平坦，zui后形成光滑表面。

電解拋光優點是只產生純化學的溶解作用，無機械力的影響，所以能夠顯示金相組織的真實性，特別適應于有色金屬及其它的硬度低、塑性大的金屬。如鋁合金、不銹鋼等，缺點是對非金屬夾雜物及偏析組織、塑料鑲嵌的樣品等不適應。

（3）化學拋光

是靠化學試劑對樣品表面凹凸不平區域的選擇性溶解作用消除磨痕的一種方法。化學拋光液，多數由酸或混合酸、過氧化氫、及蒸餾水組成，酸主要起化學溶解作用，過氧化氫提高金屬表面的活性，蒸餾水為稀釋劑。

化學拋光優點是操作簡單，成本低，不需專門設備，拋光同時還兼有化學浸蝕作用。可直接觀察。缺點是樣品的平整度差，夾雜物易蝕掉，拋光液易失效，只適應于低、中倍觀察。對于軟金屬如鋅、鉛等化學拋光比機械拋光、電解拋光效果更好。備注：常用研磨拋光設備 全自動金相磨拋機 ZMP-1000

6．腐蝕（浸蝕）

經過拋光的樣品，在顯微鏡下觀察時，除非金屬夾雜物、石墨、裂紋及磨痕等能看到外，只能看到光亮的磨面。要看到組織必須進行腐蝕。腐蝕的方法有多種，如化學腐蝕、電解腐蝕、恒電位腐蝕等，zui常用的是化學腐蝕法。

下面分析化學腐蝕顯示組織的基本過程。

（1）化學腐蝕法的原理

化學腐蝕的主要原理是利用浸蝕劑對樣品表面引起的化學溶解作用或電化學作用（微電池作用）來顯示組織。

（2）化學腐蝕的方式

化學腐蝕的方式取決于組織中組成相的性質和數量。純粹的化學溶解是很少的。一般把純金屬和均勻的單相合金的腐蝕主要看作是化學溶解過程，兩相或多相合金的腐蝕，主要是電化學溶解過程。

1）純金屬或單相合金的化學腐蝕

它是一個純化學溶解過程，由于其晶界上原子排列紊亂，具有較高的能量，故易被腐蝕形成凹溝。同時由于每個晶粒排列位向不同，被腐蝕程度也不同，所以在明場下顯示出明暗不同的晶粒。

2）兩相合金的侵蝕

主要是一個電化學的的腐蝕過程。由于各組成相具有不同的電極電位，樣品浸入腐蝕劑中，就在兩相之間形成無數對微電池。具有負電位的一相成為陽極，被迅速溶入浸蝕劑中形成低凹，具有正電位的另一相成為陰極，在正常的電化學作用下不受浸蝕而保持原有平面。當光線照到凹凸不平的樣品表面上時，由于各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就看到各種的組織和組成相。

3）多相合金的腐蝕

一般而言，多相合金的腐蝕，同樣也是一個電化學溶解的過程，其腐蝕原理與兩相合金相同。但多相合金的組成相比較復雜，用一種腐蝕劑來顯示多種相難于達到，只有采取選擇腐蝕法等專門的方法才行。

（3）化學腐蝕劑

是用于顯示材料組織而配制的特定的化學試劑，多數腐蝕劑是在實際的實驗中總結歸納出來的。一般腐蝕劑是由酸、堿、鹽以及酒精和水配制而成，鋼鐵材料zui常用的化學腐蝕試劑是3—5%硝酸酒精溶液，各種材料的腐蝕劑可查閱有關手冊。

（4）化學腐蝕方法

一般有浸蝕法、滴蝕法和摖蝕法。。

1）浸蝕法：將拋光好的樣品放入腐蝕劑中，拋光面向上，或拋光面向下，浸入腐蝕劑中，不斷觀察表面顏色的變化，當樣品表面略顯灰暗時，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風機充分吹干。

2）滴蝕法：是一手拿樣品，表面向上，用滴管吸入腐蝕劑滴在樣品表面，觀察表面顏色的變化情況，當表面顏色變灰時，再過2—3秒即可充分沖水沖酒精，再快速用吹風機充分吹干。

3）摖蝕法：用沾有腐蝕劑的棉花輕輕地摖拭拋光面，同時觀察表面顏色的變化，當樣品表面略顯灰暗時，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風機充分吹干。

經過上述操作后，腐蝕完成，金相樣品的制備即告結束，這時候要將手和樣品的所有表面都*干燥后，方可在金相顯微鏡下觀察和分析金相樣品的組織。