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幾種常見顯微鏡送樣檢測要求
一、掃描電子顯微鏡(SEM)
固體樣品的微觀形貌、結構,樣品的微區成分分析,廣泛應用于材料、生物、化學、環境等領域。
(1)、粉末、微粒樣品形態的測定;
(2)、金屬、陶瓷、細胞、聚合物和復合材料等材料的顯微形貌分析;
(3)、多孔材料、纖維、聚合物和復合材料等界面特性的研究;
(4)、固體樣品表面微區成分的定性和半定量分析(點分布、線分布和面分布)。
送樣要求:
(1)、樣品中不得含有鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性,并且不易被磁化。
(2)、 樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品,請提前真空干燥處理
(3)、標明樣品的主要成分(特別是易降解、不耐高溫、穩定性差的樣品)
(4)、微區成分分析的樣品,標明要求測試的主要元素
(5)、樣品高度小于50mm,直徑小于50mm。
26、溶液/熔體高級旋轉流變儀(ARES)
按照要求填寫樣品信息,有腐蝕性樣品要特別說明,根據情況選用可拋棄型夾具;
(1)、溶液送樣要求均勻,脫泡,測試時一般采用50mm直徑的平行平板,間距1m左右,對于易吸水或易揮發樣品可以增加硅油圖層保護;
(2)、熔體樣品一般要求制成 25mm直徑,2mm左右厚度的圓片,橡膠樣品可以制成8mm直徑,1~2mm厚度的圓片,吸水樣品在制樣前和測試前需要真空干燥,測試 時可增加氮氣保護;
(3)、熱空氣爐加熱溫度范圍:室溫~300℃,水浴控溫溫度范圍為0~75℃;
(4)、 無特別要求,通常每個測試要更換一個次樣品。
二、原子力顯微鏡(AFM)
固體材料表面微觀形貌、大小、厚度和粗糙度的表征
送樣要求:
(1)、樣品大小大1×1cm,厚度厚0.5cm;
(2)、樣品上下表面整潔,沒有油漬灰塵等污染物;
(3)、儀器大掃描范圍10×10×2.5μm;
(4)、若是納米顆粒樣品,先用分散劑超聲分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后測試;
(5)、若是靜電紡絲樣品,要求樣品緊實致密。若不能制備為緊實致密的靜電紡絲樣品,要求樣品制備在鋁箔的光滑表面,且為單層絲;
(6)、若樣品表面有無機鹽,先用水等清除鹽分后來測試,因為鹽分結晶影響形貌的掃描;
(7)、若是要測試薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一個邊界清除的臺階。
三、六硼化鑭透射電子顯微鏡(JSM2100)
(1)、送檢樣品應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機物、高分子、磁性材料,有可能造成鏡筒污染,不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發性等對儀器有潛在危害的物質不接樣。
(2)、透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備,需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約兩周左右)。
(3)、送樣登記時應注明樣品大致形態、尺寸、觀測內容(包括是否要做晶格衍射);本臺電鏡不包含能譜附件。對于粉末和液體樣品,要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥(為避免粉末脫落,粒徑需小于1um,請先在顯微鏡下觀察確認;大顆粒粉末樣品請研磨或包埋切片處理后再觀察)。對于塊體樣品,要求樣品大小為直徑3mm的圓,厚度為200nm以下;高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對于靜電紡絲樣品,建議將樣品以較低密度直接紡到銅網支持膜上。
(4)、對于結構本身含水分或高沸點溶劑的樣品制備(如脂質體、膠囊、部分靜電紡絲樣品),要求用戶自己對樣品進行*干燥。對于溶液中的各類有機/無機雜化體系或表面修飾體系,要求盡可能除盡有機雜質,以獲得高襯度照片并避免對電鏡造成過多危害。
四、場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)
送樣要求:
(1)、樣品中不得含有水、有機小分子等易揮發、易分解成分。
(2)、樣品盡量小,大尺寸:高15mm,直徑30mm。
(3)、多孔或易潮解樣品,需提前真空干燥處理。
(4)、 粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分,且不易被磁化。超聲分散,滴在鋁箔上,干燥后送樣。
(5)、需觀察樣品斷面時,斷面自己制備。
(6)、只做元素分析時,要用紅外壓片機把純粉末樣品壓片。不能測硼以下元素,測鉑元素要事先說明。
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