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提到用氣相檢測含硫、含磷的化合物，大家的第一反應肯定是選擇FPD檢測器（火焰光度檢測器）。確實在以前的氣相應用里傳統的FPD檢測器在對含磷、含硫化合物的檢測中往往具有較為出色的表現，但隨著現在檢測需求的提升，我們對硫、磷化合物的檢測濃度要求越來越低，傳統的FPD漸漸無法在低濃度的硫、磷化合物的檢測中發揮作用。SCION *的PFPD（脈沖式火焰光度檢測器）作為一種新型的火焰光度檢測器，特別適合于對含硫、含磷化合物的選擇性檢測。

01 為什么傳統的FPD可以檢測含硫、含磷的化合物？

傳統的FPD在對含硫、含磷化合物進行檢測時，檢測樣品在富氫火焰中燃燒時，硫、磷被激發而發射出具有特征波長的光譜。如含硫化合物在進入火焰后，會形成激發態的S*2分子，此分子在回到基態時會發射出藍紫色的特征光；而當含磷化合物進入火焰后，形成的激發態HPO*分子在回到基態時會發射出綠色的特征光（波長范圍在480-560nm，最大強度對應的波長為526nm）。這兩種特征光的光強度與被測組份的含量均成正比（這就是FPD的定量基礎），特征光經濾光片濾光后，由光電倍增管進行光電轉換，產生相應的光電流，經放大器放大后由色譜工作站記錄下生成相應的色譜圖。

圖1 傳統FPD檢測器結構示意圖；

02 為什么說SCION PFPD是一種新型的火焰光度檢測器？

PFPD區別于傳統FPD檢測器主要在于間歇燃燒產生的脈沖式火焰。

圖二 PFPD間歇燃燒模式示意圖；

在上面也介紹了樣品在富氫火焰中會發生氣相反應，含不同元素的分子可產生不同的特征發射光譜，但在產生特征光的同時也會發生發射延遲現象。脈沖式火焰可以利用不同的發射延遲在對化合物的特征光進行光學分辨的同時加入時間分辨，從而極大的提升了選擇性和靈敏度，降低背景噪音的干擾。此外由于是采用間歇性燃燒的擴散火焰，PFPD檢測器所需的氣體流量相比傳統FPD也會大大降低。

圖三 SCION PFPD檢測器結構示意圖

看到這里我們可能會有疑問，PFPD檢測器究竟是如何因為間歇性燃燒產生的脈沖而在光學分辨之外額外提供時間分辨呢？

在這里我們要先明確時間分辨原理的概念-所謂時間分辨的原理是因為不同元素產生激發和發射的時間不同：

碳氫發射(1-3 ms)

–       OH* + C2→CH* + CO

硫發射(6-26 ms)

–       H + H + S2→S2* + H2

–       S + S→?S2* (二階響應)

磷發射(4-14 ms)

–       H + PO →HPO* (一階或線性響應)

所以在 PFPD 的參數設定中我們可以通過設定光柵延遲時間來實現時間分辨。以上圖為例，因為碳氫的發射一般在1-3ms，而磷的發射在4-14ms, 所以可以設置光柵延遲在4ms，這樣可以保證每一次脈沖產生的激發，在前4ms由碳氫產生的干擾被大量去除，而4ms之后磷產生的激發則不受影響。從而提高了選擇性，也降低了火焰背景和噪音。

03 為什么SCION PFPD更適合檢測含硫、含磷的化合物？

圖四 SCION PFPD外觀

· SCION PFPD相比傳統的FPD對含硫、含磷化合物的檢測具有更高的靈敏度和更好的選擇性。

當使用優化好的PFPD檢測器和色譜柱(0.25mm 內徑) 時可達到硫化物 10-20 ppb 級別的檢測（無預濃縮裝置），有機磷農藥更是可以達到ppb級別的檢測。這一靈敏度遠高于傳統的 FPD 檢測器。

PFPD檢測器因為*的因間歇性燃燒而產生脈沖的設計，可以在光學分辨之外額外提供時間分辨。發射信號的時間延遲會明顯地增強選擇性(>103 )，因此，PFPD相對碳氫化合物而言是一種特殊的檢測器(選擇性超過 107)。同時通過改善硅的選擇性，可以使得PFPD在色譜柱高溫流失的條件下依然可以提供一個穩定的基線。

SCION PFPD優異的電路設計使得檢測器的基線電流也達到非常低的水平，同時由于對燃燒室和氣路設計的優化，使得信號強度更高。

· SCION PFPD相比傳統的FPD具有較低的燃氣消耗。

PFPD工作時通常只使用13ml/min H2和27ml/min的空氣，無需任何輔助氣。同時也可使用小的載氣流量（例如2ml/min）和小口徑的毛細管柱來獲得更好的分離效果而不用擔心靈敏度不夠。

· SCION PFPD相比傳統的FPD結果具有更好的一致性。

由于在延遲發射時間內樣品被充分燃燒，相當于雙火焰光度操作，所有分子內部的影響是可以忽略的。因此元素測定時，等分子的 S、P可確保一致的響應比率，且很容易校正。

· SCION PFPD易于操作和調節。

使用 PFPD 達到最佳性能的關鍵在于調整火焰的脈沖。SCION PFPD可以做到無需額外的軟件監控，通過簡單的針型閥的調節配合基線的監測即可判斷達到最佳的Tick-tock點。這一調節在工程師裝機調節之后，測試需求和條件不需重大改動的前提下，一般可以不用再次調節。

PFPD 硫模式的檢測限遠優于 FPD，但使用和維護同 FPD 基本一致。同硫化學熒光檢 測器(SCD)相比，檢測限基本在同一數量級。但由于二元響應， PFPD 的信噪比更好些。 但需要注意的是，SCD 檢測器需要臭氧發生器和真空泵，操作較為復雜，且維護成本高，穩 定性也不如 PFPD。

· SCION PFPD相比傳統的FPD具有長期的穩定性。

使用PFPD基本不存在火焰猝滅、煙塵或鹵代溶劑產生的問題。由于PFPD的點火是連續工作的，避免了火焰的猝滅；如果有任何煙塵存在，它會沿著燃燒室壁進行自清潔。這種功能提高了PFPD的可靠性和穩定性。因此PFPD/GC 能夠在較大的動態范圍內完成低濃度樣品的檢測，鹵代溶劑的腐蝕問題可以通過點火時間程序來消除。

· SCION PFPD可以與氣相色譜或氣質聯用一體化。

圖5 PFPD與SCION GC一體化產品

目前，僅有SCION是可以提供與氣相色譜或氣質聯用一體化PFPD檢測器的供應商。使用氣相色譜或者氣質聯用的工作站（Compass CDS/MS workstation 或其他第三方支持的色譜數據系統）均可實現對 PFPD檢測器的控制，設置分析方法可以通過工作站或觸摸屏簡單完成，同普通氣相色譜的檢測器和方法設置的流程相同，無需額外的軟件或者方法設置，也無需考慮信號采集和輸入輸出的問題。讓您的使用、操作和維護都可以做到極其簡便。更重要的是，與GC和GCMS一體化的設計保證了您在購買、使用和維護的過程中都能夠享受到統一的高水平服務。

這么好用的PFPD小伙伴們檢測含硫、磷化合物的時候一定記得用呀！