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技術(shù)文章
色譜柱的常見(jiàn)故障及排除
點(diǎn)擊次數(shù)：2681 發(fā)布時(shí)間：2011-12-7
1、柱壓過(guò)高
可能是微粒堵塞．柱床膨脹，不可逆吸附，細(xì)菌生長(zhǎng)等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓?jiǎn)栴}，例如阻尼器堵塞，進(jìn)樣器堵塞，管路或連接口堵塞．在線過(guò)濾器不干凈，壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過(guò)濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成，例如流動(dòng)相p H值或者組成不合適造成固定相損失。流動(dòng)相急劇變化造成固定相物理?yè)p壞，機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫，柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問(wèn)題，認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測(cè)器、管路、保護(hù)柱和在線過(guò)濾器等是否連接好，也可能是色譜柱沒(méi)有平衡好，進(jìn)樣量過(guò)大等問(wèn)題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染， 流動(dòng)相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ，樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定，固定相極性過(guò)強(qiáng)或者流動(dòng)相極性過(guò)弱．或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足，溫度波動(dòng)，流動(dòng)相組成改變，樣品溶劑不同，樣品穩(wěn)定性不好，方法的開(kāi)發(fā)不好，緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。
可能是微粒堵塞．柱床膨脹，不可逆吸附，細(xì)菌生長(zhǎng)等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓?jiǎn)栴}，例如阻尼器堵塞，進(jìn)樣器堵塞，管路或連接口堵塞．在線過(guò)濾器不干凈，壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過(guò)濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成，例如流動(dòng)相p H值或者組成不合適造成固定相損失。流動(dòng)相急劇變化造成固定相物理?yè)p壞，機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫，柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問(wèn)題，認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測(cè)器、管路、保護(hù)柱和在線過(guò)濾器等是否連接好，也可能是色譜柱沒(méi)有平衡好，進(jìn)樣量過(guò)大等問(wèn)題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染， 流動(dòng)相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ，樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定，固定相極性過(guò)強(qiáng)或者流動(dòng)相極性過(guò)弱．或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足，溫度波動(dòng)，流動(dòng)相組成改變，樣品溶劑不同，樣品穩(wěn)定性不好，方法的開(kāi)發(fā)不好，緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。