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禁用偶氮染料硅藻土提取小柱的詳細介紹:
• 不存在乳化現象
• 僅需重力作用,無需真空抽濾,簡化萃取過程
• 減少玻璃器皿的使用
• 節約前處理時間
• 提高分析結果的重現性
• 可進行批量處理
偶氮染料釋放的24 種芳香胺的測定
1、禁用偶氮染料硅藻土提取小柱適用范圍
適用于紡織產品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的檢測。
2、準備
將樣品剪成約5 x 5 mm 的小片拌勻。從混合樣中稱取1.0 g 置于反應器中,加入16 mL 預熱到70± 2 ºC 的檸檬酸鹽緩沖溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),將反應器密閉,振搖數次,使試樣浸于液體中,置于70 ± 2 ºC 水浴中保溫30 min。向反應器中加入3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液,并立即密閉振搖,將反應器再置于70 ± 2 ºC 水浴中保溫30 min,取出置于溫水中冷卻到室溫。
3、萃取
用玻璃棒擠壓反應器中試樣,將反應液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551) 靜置15 min,用4 x20 mL 分四次清洗反應器,并將液體轉入硅藻土柱進行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底燒瓶中。
4、禁用偶氮染料硅藻土提取小柱濃縮
35 ºC 下將萃取液減壓濃縮至約1 mL,然后用N2 將濃縮液吹至盡干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可選擇HPLC 或GC/MS 進行分析。
5、色譜條件
色譜柱:Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82006)
流速:1.0 mL/min 進樣量:20 μL 檢測器:UV 280 nm 柱溫:35 ºC
流動相:A :0.005 mol/L 磷酸二氫銨 0.005 mol/L 磷酸氫二鈉水溶液,B :甲醇,梯度
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