Rose氣液平衡釜測(cè)定裝置實(shí)驗(yàn)
1.開啟色譜儀或阿貝折光儀
2.測(cè)定物料純度。用在20℃下折光率或色譜分析檢測(cè)。
3.用量筒量取140-150毫升去離子水,30-35毫升無水乙醇,從加料口加入平衡釜內(nèi);
4.開冷卻水(注意不要開得太大)
5.打開加熱開關(guān),調(diào)節(jié)調(diào)壓器使加熱電壓在220V,待釜液沸騰2-3分鐘左右,慢慢地將典壓降低至90-130V左右(視沸騰情況而定,以提升管內(nèi)的汽泡能連續(xù)緩慢地上升為準(zhǔn),不可猛烈上沖,也不可斷斷續(xù)續(xù));
6.從氣壓機(jī)上讀出大氣壓數(shù)據(jù)記下;
7.調(diào)解阿貝折光儀的循環(huán)水溫至30℃;
8.觀察平衡釜內(nèi)汽液循環(huán)情況,注意平衡室溫度變化情況,若溫度已連續(xù)15-20分鐘保持恒定不變,則可以認(rèn)為已達(dá)到平衡,可以取樣分析;
9.將一個(gè)取樣瓶在天平上稱重(記下重量G1),然后往瓶?jī)?nèi)加入半瓶左右的去離子水(約3毫升)稱重(記下重量G2),該含水的取樣瓶用于取汽相樣品。另一個(gè)空瓶取液相樣品;
10.取樣前記下平衡溫度,并用一燒杯分別從兩個(gè)取樣口放掉1-2毫升左右的液體;
11.用準(zhǔn)備好的二個(gè)取樣瓶同時(shí)取樣,取樣量約為容積的4/5左右。取好樣品后,立即蓋上蓋子。然后將汽相樣品瓶在電光天平上稱重(記下重量G3)。液相不必稱重;
12.取樣后,再向釜內(nèi)加入15-20毫升的乙醇以改變釜內(nèi)組成;
13.將汽相樣品瓶搖晃,使瓶?jī)?nèi)樣品均勻,然后將兩個(gè)樣品在阿貝折光儀上測(cè)出折光指數(shù)通過nD30-x標(biāo)準(zhǔn)曲線查出液相樣品的摩爾組成x,汽相稀釋樣品的組成y';
14.根據(jù)稱出的質(zhì)量(G1,G2,G3)及汽相稀釋樣品的組成y'計(jì)算出氣相組成y實(shí),計(jì)算公式為:
- 重復(fù)上述步驟,進(jìn)行下一組數(shù)據(jù)的測(cè)定。要求每一小時(shí)測(cè)定4-5組平衡數(shù)據(jù)。
- 結(jié)束實(shí)驗(yàn),整理好實(shí)驗(yàn)室。