Rose氣液平衡釜測定裝置實驗
1.開啟色譜儀或阿貝折光儀
2.測定物料純度。用在20℃下折光率或色譜分析檢測。
3.用量筒量取140-150毫升去離子水,30-35毫升無水乙醇,從加料口加入平衡釜內;
4.開冷卻水(注意不要開得太大)
5.打開加熱開關,調節調壓器使加熱電壓在220V,待釜液沸騰2-3分鐘左右,慢慢地將典壓降低至90-130V左右(視沸騰情況而定,以提升管內的汽泡能連續緩慢地上升為準,不可猛烈上沖,也不可斷斷續續);
6.從氣壓機上讀出大氣壓數據記下;
7.調解阿貝折光儀的循環水溫至30℃;
8.觀察平衡釜內汽液循環情況,注意平衡室溫度變化情況,若溫度已連續15-20分鐘保持恒定不變,則可以認為已達到平衡,可以取樣分析;
9.將一個取樣瓶在天平上稱重(記下重量G1),然后往瓶內加入半瓶左右的去離子水(約3毫升)稱重(記下重量G2),該含水的取樣瓶用于取汽相樣品。另一個空瓶取液相樣品;
10.取樣前記下平衡溫度,并用一燒杯分別從兩個取樣口放掉1-2毫升左右的液體;
11.用準備好的二個取樣瓶同時取樣,取樣量約為容積的4/5左右。取好樣品后,立即蓋上蓋子。然后將汽相樣品瓶在電光天平上稱重(記下重量G3)。液相不必稱重;
12.取樣后,再向釜內加入15-20毫升的乙醇以改變釜內組成;
13.將汽相樣品瓶搖晃,使瓶內樣品均勻,然后將兩個樣品在阿貝折光儀上測出折光指數通過nD30-x標準曲線查出液相樣品的摩爾組成x,汽相稀釋樣品的組成y';
14.根據稱出的質量(G1,G2,G3)及汽相稀釋樣品的組成y'計算出氣相組成y實,計算公式為:
- 重復上述步驟,進行下一組數據的測定。要求每一小時測定4-5組平衡數據。
- 結束實驗,整理好實驗室。