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中級(jí)會(huì)員 | 第16年

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有機(jī)化合物重結(jié)晶技巧

時(shí)間：2014-5-16閱讀：2854

重結(jié)晶提純法是利于固態(tài)混合物中各組分在某溶劑中的溶解度不同使它們相互分離從而達(dá)到提純目的的。但只適用于純化雜質(zhì)含量在其總重量5% 以下的固體混合物。
　　重結(jié)晶提純法的一般過程是：
　　(1) 選擇適當(dāng)?shù)娜軇?br />　　(2) 將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液。
　　(3) 趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)。若溶液帶顏色，則應(yīng)先脫色后過濾。
　　(4) 冷卻過濾液或蒸發(fā)溶劑，使結(jié)晶慢慢析出，而雜質(zhì)留在母液中(或者雜質(zhì)析出，被提純物留在溶液中)。
　　(5) 減壓抽濾，分離母液，分出晶體或雜質(zhì)。
　　(6) 洗滌晶體，除去表面吸附的母液。
　　(7) 干燥晶體(風(fēng)干或烘干)。
　　(8) 測(cè)定熔點(diǎn)，確定是否合乎要求。若不合格，應(yīng)進(jìn)行第二次重結(jié)晶。
　　作為適宜的重結(jié)晶溶劑應(yīng)符合如下條件：
　　(1) 與被提純物不起化學(xué)反應(yīng)。
　　(2) 對(duì)被提純物應(yīng)在熱時(shí)易溶冷時(shí)不溶；
　　(3) 對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大(使雜質(zhì)留在母液中)或非常小(使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被除去)。
　　(4) 對(duì)被提純物能給出較好的晶體。
　　(5) 容易揮發(fā)，干燥時(shí)易與晶體分開除去，但溶劑的沸點(diǎn)不宜太低(太低時(shí)溶解度改變不大，操作不方便)，也不宜太高(太高時(shí)不宜除去晶體表面吸附的溶劑)；同時(shí)，溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)低于被提純物的熔點(diǎn)(防止被提純物呈油狀析出，而固化時(shí)包含有較多雜質(zhì))。
　　(6) 價(jià)廉易得。