液相色譜儀的日常維護和故障排除

時間：2013-12-11閱讀：2110

液相色譜儀的日常維護和故障排除

液相色譜儀的日常維護和故障排除
1、日常維護
1．1 泵
      泵是液相色譜儀的心臟，須精心維護和保養。處于良好工作狀態的泵，其基線平穩，保留時間重現性好，梯度洗脫時壓力變化緩慢而平穩。要使泵具備良好的操作性能，應該保持泵系統的清潔。具體做法如下：
（1）要選擇的容劑和試劑，在進入儀器前用 0。45um 膜過濾，并進行脫氣處理。
（2）泵開始使用時，一定要用合適的流動相*清洗干凈。
（3）定期檢查并更換在線過濾片及有關的墊圈，并經常清洗進液處的微孔濾頭。
（4）改變流動相時，應避免沉淀產生，以防止泵堵塞。
1．2色譜柱
     色譜柱是化合物分離的關鍵。保養良好的色譜柱應具有很高的塔板數，且儀器基線平
穩。色譜柱比較嬌氣，在平時的工作中須注意以下事項：
（1）色譜柱不能夠碰撞、彎曲或強烈震蕩；安裝時，一定要保證閥件或管路的清潔。
（2）流動相在使用前必須進行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動相。
（3）在滿足靈敏度的情況下，盡可能使用小進樣量。如果樣品比較"臟"，要進行凈
化或提純處理。
（4）分析結束語后，要清洗掉進樣閥中殘留的樣品，并用流動相或適當的溶劑清洗色譜柱。
（5）如色譜柱長期不用，應該用適當的有機溶劑保存并封閉或定期給柱子補充合適的流動相。
1．3 檢測器
      對于紫外檢測器，在分析柱平衡的差不多時，開啟檢測器；在分析完成后，馬上關閉
檢測器。
1．4
2、進樣器
      分析結束后，應反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染或堵塞。常見故障的分析與排除
既使日常精心維護的液相色譜儀，隨著使用時間的增加或使用者經驗不足也會出現一
些問題或故障。現將液相色譜儀容易出現的故障及解決辦法介紹如下：
2．1
      保留時間變化
      保留時間的變化有三中情況：波動、縮短、延長。
      保留時間出現波動時，應檢查柱溫是否處于恒溫狀態，如果設置為室溫，氣溫的變化
      會引起保留時間的波動，應該設置為恒定溫度；等度和梯度間還沒有充分達到平衡狀態時，應該用十倍以上柱體積的流動相去平衡色譜柱；緩沖液濃度太低時，應換用＞25mmol/L 的緩沖液；色譜柱被污染或已經接近柱壽命時，應更換保護柱或換新色譜柱。
      保留時間縮短時，流速增加，應檢查流速的設定；柱溫高時，應檢查柱的設置；進樣量太大時，減少樣品用量或降低樣品濃度；流動相的組成發生了改變，比如流動相中易揮發有機相蒸發，兩相之間互溶不好，會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀；流動相的 PH 值應保持 3~7.5 范圍內，否則會引起柱鍵合相的流失。
保留時間延長時，流速減小，應檢查流速的設定和管路是否有泄露；柱溫低時，檢查
柱溫的設置；流動相的組成發生了改變，比如流動相中易揮發有機相蒸發，兩相之間互溶不好，會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀；檢查流動相的 pH 值是否 3~7.5 范圍內，否則會引起柱鍵合相的流失。
2．2 峰拖尾
      色譜柱超載時，要減少進樣量或稀釋樣品或使用高溶量的色譜柱；色譜柱性能不佳時，更換色譜柱；死體積或柱外體積過大時，將連接降至zui低，并對所有連接點作合理的調整，盡可能采用細內徑的連接；加入硅羥基，其作用是純化色譜柱，增加緩沖液的濃度，降低流動相的 pH 值，純化樣品；出現峰干擾時，應清潔樣品，調整流動相。
2．3 峰展寬
      進樣體積過大時，用流動相配樣；樣品過載時，進小濃度、小體積樣品；在進樣閥中
造成峰擴展時，進樣前后排出氣泡，以降低擴散；流動相粘度過高時，提高柱溫，并采用低粘度流動相；等度洗脫，保留時間過長時，要增加流速或改用梯度洗脫；柱外體積過大時，[1] 將連接管徑和連結管降至zui小。
2．4基線噪聲
      流動相或檢測器中有氣泡時，要對流動相進行脫氣處理；檢測器燈有連續噪聲時，更換氘燈；出現由污染引起的隨機噪聲時，應清洗色譜柱、凈化樣品、使用 HIPLC 級試劑；偶然有噪聲時，可能是來自電源的干擾，如果電壓不穩時，應采用穩壓電源。
2．5肩峰或分叉
      進樣量太大或樣品濃度過高時，要減少進樣量或稀釋樣品；樣品溶劑太強時，應使用軟弱的樣品溶劑；色譜柱性能欠佳時，應更換色譜柱。
2．6鬼峰
      色譜柱未達到平衡時，要繼續平衡色譜柱；樣品中溶劑出峰時，使用流動相作樣品的溶劑；出現進樣閥殘余峰時，使用強溶劑清洗進樣閥，并改進閥和樣品的清洗程序；流動相用水不合格率，應使用 HPLC 級的水。
3、使用注意事項
     在使用混合溶劑作流動相時，一定要先混合，再過 0.45um 濾膜；等流動相恢復至室溫，用超聲波或 He 氣進行脫氣處理后，方可使用。
     更換流動相時，必須按一定的程序進行，否則會產生問題。更換流動相有三種情況：互溶性流動相的更換、無互溶性流動相的更換和緩沖溶液的更換。對于*種情況，先用準備更換的流動相把吸濾器*清洗干凈，再打開儀器的排液閥，按清洗鍵，清洗泵中的流動相。
      將吸濾器放入新流動腥中，減慢流速清洗數分鐘后關閉排液閥。接下來清洗色譜柱和檢測器檢測池直到基線平穩。對于第二種情況，先用與新舊流動相都互溶的中間清洗液（如：異丙醇）清洗，再用新流動相清洗，具體過程與*種情況相同。對于第三情況，應先用蒸餾水作為中間清洗液進行清洗，再用新流動相清洗即可。

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