粉塵的測定知識點——游離二氧化硅

（一）紅外分光光度法 

　　1．原理α-石英在紅外光譜的12.5、12.8和14.4μm處有特征吸收帶，在一定條件下，吸光度與曠石英的質量成線性關系，進行定量測定。

　　2．儀器（1）測塵濾膜。

　　（2）分析天平，感量0.01mg。（3）紅外分光光度計FC-200D。

　　3．分析步驟

　　（1）用測塵濾膜采集粉塵樣品，稱量、灰化后，制成錠片。

　　（2）在12.5或14.4μm處測定吸光度；然后，與標準曲線比較定量。

　　4．說明

　　（1）此法測定的游離二氧化硅為α-石英，檢出限為10μg。

　　（2）吸光度與粉塵粒徑有關，粒徑＞5μm的粉塵應＜5％，要求標準粉塵的粒徑與樣品一致。

（二）焦磷酸質量法

　　1．原理硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸中被除去，而二氧化硅幾乎不溶，以稱量法測定。

　　2．儀器分析天平等。

　　3．試劑

　　（1）焦磷酸：將磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止。

　　（2）氫氟酸。（3）0.1mol／L鹽酸溶液。

　　4．操作步驟

　　（1）將采集的粉塵樣品放在（105±3）℃的烘箱內干燥2小時。如果粉塵粒子較大，用瑪瑙研缽研磨。

　　（2）準確稱取0.1～0.2g粉塵樣品于50ml錐形瓶中。若樣品中含有煤、其他碳素及有機物時，先于800～900℃灰化30分鐘以上。用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物，應加數毫克結晶于錐形瓶中。

　　（3）加入15ml焦磷酸，迅速加熱到245～250℃，保持15分鐘，不斷攪拌。放冷至100～150 ℃：，用冷水冷卻至40～50℃。冷卻時，加50～80℃的蒸餾水到40～45ml，邊加邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯中。加蒸餾水至150～200ml，用玻璃棒攪勻。煮沸后，趁熱過濾。用0.1mol／L鹽酸溶液洗滌燒杯，并將濾紙上的沉渣沖洗3～5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止。以上操作應在當天完成。

　　（4）將有沉渣的濾紙折疊數次，放入恒量的瓷坩堝中，在80℃干燥，低溫碳化，800～900℃灰化30分鐘；冷卻后，稱量至恒重。

　　5．計算

　　按公式計算粉塵中游離二氧化硅的百分濃度：

　　式中：m2和m1分別為坩堝加沉渣質量和坩堝質量，g；G為粉塵樣品質量，g。

　　6．說明

　　（1）當樣品中含有焦磷酸難溶的物質時，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。

　　（2）在過濾后，如用鉑坩堝，要洗至無磷酸根反應后再洗3次。

（三）x線衍射測定法

　　1．原理當晶體物質照射X射線時，將產生X衍射；在一定的條件下，衍射線的強度與晶體物質的質量成正比；測量衍射線強度而定量。

　　2．儀器（1）測塵濾膜。（2）分析天平，感量0.01mg。（3）X線衍射儀。

　　3．分析步驟

　　（1）用測塵濾膜采集粉塵樣品，按儀器要求制備待測樣品。

　　（2）先進行定性測定，確定是否存在α-石英；然后，與標準曲線比較定量。

　　4．說明

　　（1）此法測定的游離二氧化硅為α-石英。

　　（2）衍射線的強度與粉塵粒徑有關，粒徑＞10μm，強度下降。要求標準粉塵的粒徑與樣品一致。

　　（3）濾膜采塵量應控制在2～5mg。