傅立葉變換紅外光譜儀原理特點及操作方法

時間：2017-4-6閱讀：28076

紅外光譜儀已經過多年的發展，在多領域、多行業都有著廣泛應用。傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，近年來更是備受科研、檢測、廠家等青睞。下面就傅立葉變換紅外光譜儀的原理、特點、應用以及操作進行介紹。
什么是傅立葉變換紅外光譜儀？
傅里葉變換紅外光譜儀，簡稱為傅里葉紅外光譜儀。其英文名稱為fouriertransforminfraredspectrometer，簡寫為ftirspectrometer。它主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分析。
基本原理
光源發出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經透射到達動鏡，另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經分束器分束后的兩束光形成光程差，產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進行處理，zui終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。
主要特點
1、掃描速度更快，色散型紅外儀器一般需要20分鐘左右，而傅里葉幾十秒就可以了。這主要是因為傅里葉變換紅外光譜儀是按照全波段進行數據采集的，得到的光譜是對多次數據采集求平均后的結果。
2、傅里葉紅外光譜儀較色散紅外儀器，信噪比和分辨率都高，傅里葉紅外能達到15000以上的信噪比和0.5波數的分辨率。傅里葉變換紅外光譜儀所用的光學元件少，沒有光柵或棱鏡分光器，降低了光的損耗，而且通過干涉進一步增加了光的信號，因此到達檢測器的輻射強度大，信噪比高。
3、傅里葉變換紅外光譜儀采用的傅里葉變換對光的信號進行處理，避免了電機驅動光柵分光時帶來的誤差，所以重現性比較好。
4、另外，傅里葉紅外能擴展更多的附件，而色散紅外儀器的局限性就較大。
應用范圍
對樣品進行定性和定量分析，一般適合于有機物、無機物、聚合物、蛋白質二級結構、包裹體、微量樣品的分析。此外，通過儀器配備的光譜譜庫，可對未知物樣品光譜可以進行譜庫檢索，對混合物樣品可以進行剖析。廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
操作環境與方法
1.1儀器環境要求
室內溫度：18℃～25℃
相對濕度：≤60%
1.2儀器條件
儀器供電電壓：220v±10%，頻率50hz±10%
1.3試樣制備方法
1.3.1一般注意事項
在定性分析中，所制備的樣品使zui強的吸收峰透過率為10%左右。
1.3.2固體樣品
1.32.1壓片法
取1～2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細粉末與干燥的溴化鉀（a.r.級）粉末（約100mg，粒度200目）混合均勻，裝入模具內，在壓片機上壓制成片測試。
1.3.2.2糊狀法
在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細粉末。然后滴入1～2滴液體石蠟混研成糊狀，涂于kbr或nacl晶片上測試。
1.3.2.3溶液法
把樣品溶解在適當的溶液中，注入液體池內測試。所選擇的溶劑應不腐蝕池窗，在分析波數范圍內沒有吸收，并對溶質不產生溶劑效應。一般使用0.1mm的液體池，溶液濃度在10%左右為宜。
1.3.3液體樣品
1.3.3.1液膜法
油狀或粘稠液體，直接涂于kbr晶片上測試。流動性大，沸點低（≤100℃）的液體，可夾在兩塊溴化鉀晶片之間或直接注入厚度適當的液體池內測試。對極性樣品的清洗劑一般用chcl3，非極性樣品清洗劑一般用ccl4。
1.3.3.2水溶液樣品
可用有機溶劑萃取水中的有機物，然后將溶劑揮發干，所留下的液體涂于kbr晶片上測試；固體則用kbr壓片法測試。應特別注意含水的樣品不能直接注入kbr或nacl液體池內測試。
1.3.4氣體樣品
直接注入氣體池內測試
1.3.5塑料、高聚物樣品
1.3.5.1溶液涂膜
把樣品溶于適當的溶劑中，然后把溶液一滴一滴的滴加在kbr晶片上，待溶劑揮發后把留在晶片上的液膜進行測試。
1.3.5.2溶液制膜
把樣品溶于適當的溶劑中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶劑揮發后，形成一薄膜（厚度在0.01～0.05mm），用刀片剝離。薄膜不易剝離時，可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中，待水把薄膜濕潤后便可剝離。這種方法溶劑不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再進行測試。或用低沸點的溶劑萃取掉殘留的溶劑，這種溶劑不能溶解高聚物，但能和原溶劑混溶。
1.3.6其它樣品
對于一些特殊樣品，如:金屬表面鍍膜，無機涂料板的漫反射率和反射率的測試等，則要采用特殊附件，如：atr，dr，sr等附件。
1.4樣品測試
1.4.1把制備好的樣品放入樣品架，然后插入儀器樣品室的固定位置上
1.4.2按儀器的操作規程測試
1.5測試結果
1.5.1定性分析
1.5.1.1基團定性
根據被測化合物的紅外特性吸收譜帶的出現來確定該基團的存在。
1.5.1.2化合物定性
（1）從待測化合物的紅外光譜特征吸收頻率（波數），初步判斷屬何類化合物，然后查找該類化合物的標準紅外譜圖，待測化合物的紅外光譜與標準化合物的紅外光譜一致，即兩者光譜吸收峰位置和相對強度基本一致時，則可判定待測化合物是該化合物或近似的同系物。
（2）同時測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相對照，兩者光譜*一致，則待測化合物是該已知化合物。
1.5.1.3未知化合物的結構鑒定
（1）未知化合物必須是單一的純化合物。測定其紅外光譜后，按5.6.1.1和5.6.1.2進行定性分析，然后與質譜，核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結構。
（2）定量分析：一般情況下很少采用紅外光譜作定量分析，因分析組份有限，誤差大，靈敏度較低，但仍可采用紅外定量分析的方法或儀器附帶的軟件包進行。
（3）寫出結果報告
1.6停水停電的處置
在測試過程中發生停水停電時，按操作規程順序關掉儀器，保留樣品。待水電正常后，重新測試。儀器發生故障時，立即停止測試，找維修人員進行檢查。故障排除后，恢復測試。
1.7期間檢查
為了保證儀器隨時處于良好狀態，在兩次儀器檢定之間至少對儀器進行一次期間檢查。期間檢查的主要參數包括：
（1）儀器能量值
（2）基線噪聲
（3）基線傾斜及波數重復性

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