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離子色譜儀在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用
閱讀：2418 發(fā)布時(shí)間：2016-4-22
1 .前言
水中氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定是生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的幾個(gè)重要校驗(yàn)內(nèi)容,一般采用的化學(xué)分析方法步驟繁多, 操作復(fù)雜。對(duì)F- 、Cl - 、NO3- 、SO42 - 同時(shí)多組分分析的*方法是離子色譜法(簡(jiǎn)稱IC 法) 。應(yīng)用DX - 120 型離子色譜儀,采用等濃度淋洗,對(duì)于水負(fù)峰對(duì)F- 的干擾可在水樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品中分別加1 %的淋洗液消除干擾,一次分析時(shí)間10 min ,方法簡(jiǎn)便,檢出限低,效果令人滿意。
2 .方法原理
本方法利用離子交換的原理,連續(xù)對(duì)4 種陰離子進(jìn)行定性和定量分析,水樣注入碳酸鹽,碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列離子交換樹脂,基于待測(cè)陰離子對(duì)低溶量強(qiáng)堿性陰離子樹脂(分離柱) 的相對(duì)親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子樹脂(抑制柱) 時(shí),被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸性,碳酸鹽- 碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳酸,用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子,與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量。
3 .實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 儀器與試劑
DX- 120 型離子色譜儀、電導(dǎo)檢測(cè)器;AS4A - SC 4mm 分離柱、AG4A - SC 4mm 保護(hù)柱;ASRS - 4mm 陰離子自生再生抑制器;
Na2CO3 、NaHCO3 均為分析純;國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的F- 、Cl - 、NO32、SO42 - 標(biāo)準(zhǔn)溶液;實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。
3.1.2 測(cè)定條件
淋洗液濃度:118mM Na2CO3/ 117mM NaHCO3 ;流速:118mL/ min淋洗液壓力:0126MPa
3.1.3 試驗(yàn)方法
3.1.3.1.1 配制系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.1.3.1.2 在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣中分別加入1 %的淋洗液。
4.結(jié)果與討論
4.1.1 校正曲線
對(duì)每一待測(cè)離子作一校正曲線,至少三點(diǎn),必須作一空白,若樣品離子的濃度超過校正曲線的濃度范圍,應(yīng)稀釋樣品使其在校正曲線范圍內(nèi),也可按樣品濃度作一相應(yīng)濃度范圍的校正曲線。一般20 次進(jìn)樣之后應(yīng)進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)樣,若保留時(shí)間的改變大于10 % ,應(yīng)重新作校正曲線,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。圖1 為F- 的校正曲線,其余三種元素的校正曲線類似。
4.1.2 檢出限
對(duì)空白樣品測(cè)定20 次,由3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算4種陰離子的檢出限和用理化方法測(cè)定的檢出限對(duì)比如表1。
4.1.4 實(shí)際應(yīng)用
應(yīng)用本方法對(duì)哈爾濱市三個(gè)水廠的出廠水進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見表3。
5 .離子色譜法與理化檢驗(yàn)方法的對(duì)比
(1) zui低檢出限的對(duì)比,見表1。
(2) 檢測(cè)項(xiàng)目需用時(shí)間的對(duì)比,見表4。
可見,IC 法不僅節(jié)省了時(shí)間,而且避免了操作繁瑣帶來的檢測(cè)誤差,節(jié)省人力,提高了準(zhǔn)確性、靈敏度。
(3) 離子色譜法可避免苯酚、濃氨水、丙酮等多種有害物質(zhì)的使用和水浴鍋的長(zhǎng)時(shí)間加熱,只需極少量鹽作為淋洗液,工作條件清潔,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,符合環(huán)保要求。
(4) 經(jīng)濟(jì)比較
離子色譜法主要采用濃度很小的鹽(118MNa2CO3 和117MNaHCO3) 作為淋洗液,并且流速小(118mL/ min) ,操作費(fèi)用很低,而理化法用藥量大,據(jù)估算,對(duì)4 種陰離子的檢測(cè),離子色譜法的費(fèi)用僅是理化方法的十幾分之一。
6 .結(jié)論
綜上所述,應(yīng)用DX - 120 型離子色譜儀檢測(cè)生活飲用水中F2、Cl - 、NO3- 、SO422,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快捷,并且極大地降低了檢測(cè)成本,是一種非常理想的分析方法。
水中氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定是生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的幾個(gè)重要校驗(yàn)內(nèi)容,一般采用的化學(xué)分析方法步驟繁多, 操作復(fù)雜。對(duì)F- 、Cl - 、NO3- 、SO42 - 同時(shí)多組分分析的*方法是離子色譜法(簡(jiǎn)稱IC 法) 。應(yīng)用DX - 120 型離子色譜儀,采用等濃度淋洗,對(duì)于水負(fù)峰對(duì)F- 的干擾可在水樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品中分別加1 %的淋洗液消除干擾,一次分析時(shí)間10 min ,方法簡(jiǎn)便,檢出限低,效果令人滿意。
2 .方法原理
本方法利用離子交換的原理,連續(xù)對(duì)4 種陰離子進(jìn)行定性和定量分析,水樣注入碳酸鹽,碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列離子交換樹脂,基于待測(cè)陰離子對(duì)低溶量強(qiáng)堿性陰離子樹脂(分離柱) 的相對(duì)親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子樹脂(抑制柱) 時(shí),被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸性,碳酸鹽- 碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳酸,用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子,與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量。
3 .實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 儀器與試劑
DX- 120 型離子色譜儀、電導(dǎo)檢測(cè)器;AS4A - SC 4mm 分離柱、AG4A - SC 4mm 保護(hù)柱;ASRS - 4mm 陰離子自生再生抑制器;
Na2CO3 、NaHCO3 均為分析純;國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的F- 、Cl - 、NO32、SO42 - 標(biāo)準(zhǔn)溶液;實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。
3.1.2 測(cè)定條件
淋洗液濃度:118mM Na2CO3/ 117mM NaHCO3 ;流速:118mL/ min淋洗液壓力:0126MPa
3.1.3 試驗(yàn)方法
3.1.3.1.1 配制系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.1.3.1.2 在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣中分別加入1 %的淋洗液。
4.結(jié)果與討論
4.1.1 校正曲線
對(duì)每一待測(cè)離子作一校正曲線,至少三點(diǎn),必須作一空白,若樣品離子的濃度超過校正曲線的濃度范圍,應(yīng)稀釋樣品使其在校正曲線范圍內(nèi),也可按樣品濃度作一相應(yīng)濃度范圍的校正曲線。一般20 次進(jìn)樣之后應(yīng)進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)樣,若保留時(shí)間的改變大于10 % ,應(yīng)重新作校正曲線,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。圖1 為F- 的校正曲線,其余三種元素的校正曲線類似。
4.1.2 檢出限
對(duì)空白樣品測(cè)定20 次,由3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算4種陰離子的檢出限和用理化方法測(cè)定的檢出限對(duì)比如表1。
4.1.4 實(shí)際應(yīng)用
應(yīng)用本方法對(duì)哈爾濱市三個(gè)水廠的出廠水進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見表3。
5 .離子色譜法與理化檢驗(yàn)方法的對(duì)比
(1) zui低檢出限的對(duì)比,見表1。
(2) 檢測(cè)項(xiàng)目需用時(shí)間的對(duì)比,見表4。
可見,IC 法不僅節(jié)省了時(shí)間,而且避免了操作繁瑣帶來的檢測(cè)誤差,節(jié)省人力,提高了準(zhǔn)確性、靈敏度。
(3) 離子色譜法可避免苯酚、濃氨水、丙酮等多種有害物質(zhì)的使用和水浴鍋的長(zhǎng)時(shí)間加熱,只需極少量鹽作為淋洗液,工作條件清潔,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,符合環(huán)保要求。
(4) 經(jīng)濟(jì)比較
離子色譜法主要采用濃度很小的鹽(118MNa2CO3 和117MNaHCO3) 作為淋洗液,并且流速小(118mL/ min) ,操作費(fèi)用很低,而理化法用藥量大,據(jù)估算,對(duì)4 種陰離子的檢測(cè),離子色譜法的費(fèi)用僅是理化方法的十幾分之一。
6 .結(jié)論
綜上所述,應(yīng)用DX - 120 型離子色譜儀檢測(cè)生活飲用水中F2、Cl - 、NO3- 、SO422,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快捷,并且極大地降低了檢測(cè)成本,是一種非常理想的分析方法。