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紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用
閱讀：3145 發布時間：2012-3-20
紅外光譜法在水質中油類物質含量測定上的應用
天津港東科技發展股份有限公司 應用分析部
Application Note：FTIR-003
摘要：
環境水中石油類污染物的含量是反映水質的指標之一，本文采用三波長定量測試水中油含量，樣品測試方便，數據準確。
環境中水中的石油類來自工業廢水和生活污水的污染。油類物質在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態存在于水中的油，被微生物分解時，將消耗水中溶氧，容易使水質惡化。
礦物油是由烷烴、環烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水，測定結果準確，避免使用“標準油”。
關鍵詞：紅外光譜法 水中油 定量檢測
原理：
水中油類物質是由烷烴、環烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質后，測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據上述三個波數位置的吸光度值計算其含量。
實驗條件：
儀器及附件：
FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀
1cm 石英比色皿
試劑：
四氯化碳（CCl4）:環保用，天津基準試劑有限公司；
正十六烷[CH3（CH2）14CH3] 分析純：成都市科龍化工試劑廠；
姥鮫烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析純：北京百靈威科技有限公司；
甲苯（C6H5CH3）分析純：天津市江天化工技術有限公司；
無水硫酸鈉（Na2SO4）分析純：北京化工廠；
氯化鈉（NaCl）分析純：天津化學試劑有限公司；
鹽酸（HCl）分析純：天津化學試劑一廠。
樣品前處理：
將水樣全部轉移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶，洗滌液并入分液漏斗中，調PH≤2，加入20g氯化鈉，充分震蕩2min充分靜置，將萃取液流經鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，將萃取液、洗滌液一并放入容量瓶中。用四氯化碳標至刻線、搖勻。
測定結果：
1、校正系數的測定：
以四氯化碳為溶劑，分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作參比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分別測量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。這三種溶液在上述波數處的吸光度滿足公式：
C=X·A2930+Y·A2960+Z （A3030- A2930/F），
式中：
C-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；
A2930、A2960、A3030-各對應波數下測得的吸光度值；
X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對應的校正系數；
F-脂肪烴對芳香烴的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1處的吸光度之比；
對于正十六烷（H）和姥鮫烷（P），由于其芳香烴含量為零，即A3030- A2930/F =0，則F=A2930（H）/A3030（H）；
C（H）=X×A2930（H）+Y×A2960（H）；
C（P）=X×A2930（P）+Y×A2960（P）；
由此可求出X、Y、F的值。
對于甲苯（T），則有：C（T）=X·A2930（T）+Y·A2960（T）+Z [A3030（T）- A2930/F],由此式可得Z值。
經過計算校正系數X、Y、Z、F值分別為：126.6、242.5、1575和63。
2、校正系數的檢驗：
按體積比5:3:1分別準確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液，測量其在A2930、A2960、A3030的吸光度（見圖1）并計算混合烴的濃度、回收率（結果見表1）。
（1） 測試譜圖
圖1
備注： 為甲苯溶液的譜圖；
為正十六烷溶液譜圖；
為姥鮫烷溶液譜圖；
為混合烴溶液譜圖；
（2）回收率
| 序號 | 混合烴濃度實際值（mg/L） | 混合烴濃度測定值（mg/L） | 回收率（%） | 平均回收率（%） |
| 1 | 94.5 | 91.3 | 96.6 | 98.65 |
| 95.3 | 100.8 | |||
| 2 | 105.0 | 103.6 | 98.6 | |
| 103.5 | 98.6 |
表1 混合烴回收率
總結
使用“三波長”紅外光譜法測定水中油含量時，可有效避免樣品中特性基團的化合物相對含量的突變而引起測量誤差。根據國標公式計算的混合烴的濃度與真實值比較，回收率滿足環境檢測要求，是測定油類物質的理想方法。
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