科研級紅外光譜儀對于樣品的制樣方法
閱讀:865 發布時間:2020-4-15
科研級紅外光譜儀具有良好的熱穩定性和振動穩定性,熱漂移小,振動儀器的失真較小,非常適合對穩定性要求高的實驗室。分光器分辨率高,分光器入射角90°,避免偏振效應,邁克爾遜干涉儀入射角45°或30°。
科研級紅外光譜儀的樣品制樣方法:
1.氣體樣品
氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
(1)液體池法
沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01-1mm。
(2)液膜法
沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
3.固體試樣
(1)壓片法
將1-2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5-10)·107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2um,以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。