談談傅里葉紅外光譜儀測定有機物分子結構
閱讀:2940 發(fā)布時間:2019-3-8
談談傅里葉紅外光譜儀測定有機物分子結構
傅里葉紅外光譜儀測有機物分子結構要掌握紅外光譜法基本原理,主要是其產(chǎn)生條件及峰的特征;了解傅里葉交換紅外光譜儀的構造,熟悉其操作;操作者能對簡單的譜圖進行解析得到分子式。
相關測定實驗原理:
1.理論基礎
當一束紅外光照射分子時,分子中某個振動頻率與紅外光某一頻率光相同時(振=外),分子就吸收此頻率光發(fā)生振動能級躍遷,產(chǎn)生紅外吸收光譜。根據(jù)紅外吸收光譜中吸收峰的位置和形狀來推測未知物結構,進行定性分析和結構分析;根據(jù)吸收峰的強弱與物質含量的關系進行定量分析。
2.識圖解析
分子的振動形式主要是簡正振動,簡正振動分為伸縮振動和彎曲振動,主要表現(xiàn)為官能團區(qū)和指紋區(qū)。
4000-1300區(qū)域:是由伸縮振動產(chǎn)生的吸收帶,為化學鍵和基團的特征吸收峰,吸收峰較稀疏,鑒定基團存在的主要區(qū)域-官能團區(qū);
1300-650區(qū)域:吸收光譜較復雜,除單鍵的伸縮振動外,還有變形振動,能反映分子結構的細微變化-指紋區(qū)。
實驗通過傅里葉紅外光譜儀掃描得到的光譜圖,根據(jù)理論知識,對圖譜的不同吸收峰進行解析,從而對該化合物進行定性和定量分析。
紅外光譜中樣品制備中要注意哪些問題?
紅外測定樣品分為氣體、液體和固體樣品:
氣體樣品:可直接導入已抽成真空的玻璃氣體池內測定,兩端為氯化鈉或溴化鉀晶片;
液體樣品:純液體樣品和一些高沸點樣品可直接用液膜法進行測定,而稀溶液樣品和低沸點樣品可直接用液體池法測定;
固體樣品:測定方法主要有壓片法、石蠟糊法、溶液法、薄膜法。總的樣品制備過程中,要求樣品純度在98%以上,不含水分,濃度適中,且該樣品zui強的吸收峰透過率為10%左右。