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傅里葉紅外光譜儀的定量、定性分析“探秘”
閱讀：3444 發(fā)布時間：2019-3-4
傅里葉紅外光譜儀的定量、定性分析“探秘”
傅里葉紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀一般分為兩類，一種是光柵掃描的，屬于色散型，它的單色器為棱鏡或光柵，屬單通道測量。目前很少使用了；另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的，稱為傅立葉變換紅外光譜，它是非色散型的，其核心部分是一臺雙光束干涉儀。這是目前廣泛使用的。
光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運動，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進(jìn)行處理，終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖。
傅里葉紅外光譜儀的“定性分析”：
一般采用三種方法：用已知標(biāo)準(zhǔn)物對照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法和直接譜圖解析法。
1.已知物對照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在*相同的條件下，分別繪制紅外光譜圖進(jìn)行對照，譜圖相同則肯定為同一化合物。
2.標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法是一種直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標(biāo)準(zhǔn)譜圖時，須注意測定所用儀器與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別，可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別；未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測定條件必須一致，否則譜圖會出現(xiàn)很大差別；必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。
3.對于未知化合物，可按照如下步驟解析譜圖：
先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物含有的主要官能團(tuán)；指紋區(qū)分析，進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù)；仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀，確定化合物的可能結(jié)構(gòu)；對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，配合其他鑒定手段，進(jìn)一步驗證。
傅里葉紅外光譜儀的“定量分析”：
選取合適的定量吸收峰，測定吸收峰的吸光度，依據(jù)朗佰-比爾定律，計算待測組分含量。