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HPLC—MS-MS測定中華鱉中氯硝柳胺和酰胺醇類及其代謝物的殘留

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摘 要:


同時測定的液相色譜-加熱電噴霧電離源串聯質譜法(HPLC-HESI/MS/MS)。樣品經改進的QuEChERS方法提取凈化,以氨化乙腈為提取劑,
十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)粉為凈化劑,甲醇-水為流動相,流速為0.3mL/min,以Waters Symmetry C18(2.1mm×100mm,3.5μm)為色譜分離柱,
采用正負離子分段掃描和多反應監測模式(MRM)檢測。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用內標標準曲線法定量,氯硝柳胺采用基質匹配標準曲線外標法定量。
結果表明,在0.3~100μg/L范圍內,5種待測物均呈良好的線性關系,相關系數(r2)均不小于0.9987。在1~20μg/kg加標水平下,
中華鱉空白血漿、肌肉、裙邊、肝臟和腎臟的加標回收率為77.9%~105.3%(n=6),相對標準偏差為2.7%~10.5%(n=6),
方法的檢出限分別為0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分別為1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。
 

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