幾種生化藥物中獸藥殘留的UPLC-MS/MS測定方法的建立  朱韻潔

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【摘要】：超液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術在多組分分析方面的*能力和快速分析的優(yōu)點在動物源性食品多殘留檢測研究中的作用非常顯著。
生化藥物多是從動物體內(nèi)提取出來的藥物,其質(zhì)量安全部分取決于其動物來源。由于不合理用藥、非法用藥的現(xiàn)象十分嚴重,
造成我國動物源性食品中獸藥和添加劑殘留非常嚴重,因此動物源性食品的安全性受到普遍的重視,研究出大量的檢測方法。
相對于食品安全,藥品的安全更是重要,來源于動物的生化藥物中獸藥殘留的檢測理應受到重視。本論文的主要工作是利用超液相-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術,
對的兩種生化藥物中多獸藥殘留進行定性定量分析。論文主要包括以下兩部分內(nèi)容：1、通過篩選(樣品前處理方法)和反復的優(yōu)化(色譜和質(zhì)譜條件),
建立了超液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源性藥物肝素中4種硝基呋喃代謝物殘留的方法。該方法具有快速、準確、靈敏高的優(yōu)點,并進行了方法學確證。
論文中硝基呋喃代謝物的液相色譜條件是：色譜柱是Waters ACQUITY UPLC(?)BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm);柱溫是30℃；
流速是0.2mL·min-1;流動相是A,2mmol/L醋酸銨；B,甲醇。樣品處理方法采用在酸性條件下對樣品水解,經(jīng)2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化,
乙酸乙酯提取,多反應監(jiān)測(MRM)模式檢測,內(nèi)標法定量。在該條件下用UPLC-MS/MS技術成功的對肝素鈉、肝素鈉注射液和3種低分子肝素中
4種硝基呋喃代謝物進行定性定量檢測。2、探索了用超液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術測定明膠硬空心膠囊中9種B-受體激動劑的方法。
明膠硬空心膠囊樣品的處理方法是用緩沖溶液勻漿,酶水解,高氯酸沉淀蛋白后,濾液調(diào)至堿性,用乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,旋轉蒸發(fā)去除溶劑,
緩沖液溶解后,過MCX固相萃取小柱,甲醇淋洗后分析。使用該方法時,標準曲線的線性范圍為0.25～5.00μg·kg-1,r分別在0.9943-0.9981之間,
方法的檢出濃度分別在0.010～0.086μg·kg-1之間,回收率分別在70.01%-113.72%之間。通過方法學驗證,該方法適合于藥用明膠硬空心膠囊殼中9種B-受體激動劑殘留的檢測。
【學位授予單位】：青島大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：R96