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超液相色譜-質(zhì)譜法測定沉積物中11種藻毒素

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中文摘要:建立了超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)快速測定沉積物中11種藻毒素的方法。
沉積物經(jīng)冷凍干燥、粉碎過篩,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液渦旋超聲提取,經(jīng)HLB固相萃取小柱凈化后,
用甲醇-0.2%甲酸洗脫、濃縮并氮吹定容至1 mL。經(jīng)Waters BEH C18色譜小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液為流動相,
梯度洗脫分離后,在電噴霧正離子模式下,以超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多級監(jiān)測模式(MRM)外標(biāo)法進行定性定量分析。
結(jié)果表明:沉積物中11種藻毒素的檢出限為1.0~5.0 ng/kg。對同一環(huán)境樣品進行了0.1、1.0、4.0 μg/kg不同水平的加標(biāo)回收試驗,
平均回收率為70.3%~112.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.2%~9.3%。該方法快速、靈敏、準(zhǔn)確,可應(yīng)用于沉積物中11種藻毒素的快速監(jiān)測。


 中文關(guān)鍵詞:沉積物  藻毒素  超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜
 

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