1、測試條件與內容
SKD-320二氧化硫檢測儀用食品國標滴定法測葡萄酒中的二氧化硫殘留,參考文獻GB 5009.34-2016。
1.1 設備:SKD-320二氧化硫檢測儀,錐形瓶,650ml消化管,25ml滴定管,10ml移液管,1ml移液槍。
樣品:威龍全汁紅葡萄酒1升裝。
1.2 試劑:鹽酸(1+10),碘標準溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)],蒸餾水,濃鹽酸,淀粉指示液(10g/L),乙酸鉛溶液(20g/L)。
1.3 試樣處理:液體試樣分別吸取10ml、20ml、30ml試樣,置于650ml蒸餾管中。
1.4 測試:開機設置參數進行實驗。
參數設置;
接收液量: 25ml。
加酸體積:50ml。
蒸餾時間:6min。
接收液放冷后依次加入10ml鹽酸,1ml淀粉指示劑,搖勻后用碘標準滴定溶液滴定至溶液顏色變藍且30秒鐘不褪色為止,記錄消耗的碘標準滴定溶液體積計算結果,并做空白試驗。
2、實驗結果;
M/ml | V(ml) | V。(ml) | c(I2)/mol/L | X(g/kg) |
10 | 1.9 |
|
| 0.0448 |
10 | 1.95 |
|
| 0.0464 |
10 | 1.9 |
|
| 0.0448 |
10 | 1.92 | 0.5 | 0.01 | 0.0454 |
20 | 3.35 |
|
| 0.0456 |
20 | 3.31 |
|
| 0.0449 |
30 | 4.79 |
|
| 0.0457 |
30 | 4.7 |
|
| 0.0448 |
|
|
| RSD | 0.01 |
二氧化硫總含量按公式進行計算;
X=( V-V。)×C×0.032×1000/M
式中;
X=試樣中的二氧化硫總含量,單位克每千克(g/kg);
V=滴定式樣所消耗的碘標準溶液體積,單位毫升(ml);
V。=滴定式樣空白所消耗的碘標準溶液體積,單位毫升(ml);
C=碘滴定標準溶液的摩爾濃度,單位摩爾每升(mol/L);
0.032=1ml的碘標準溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]相當于二氧化硫的質量,單位為克(g);
M=式樣的質量。
3、總結
滴定法作為國家標準是實驗室檢測和市場監督的主要理論依據,優點是檢測范圍寬設備簡單,操作方便容易掌握,實驗成本低易于普及,對環境污染小。檢測過程中應保證儀器管路潔凈無二氧化硫殘留,檢測殘留量較高的樣品后,可采取必要的管路清洗步驟。實驗過程中吸收液在滴定時出現白色沉淀影響終點判定,其原因可能與乙酸鉛吸收液放置時間和蒸出液水量有關。淀粉指示劑顯色成紫色需換新淀粉。碘標準滴定液容易揮發注意避光密封。試劑配置要適量不易放置時間過長。
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