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影響凱氏定氮儀氮含量檢測結果的因素有哪些

閱讀:2261      發布時間:2019-11-9
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蛋白質作為七大營養素之一,具有提供能量、構成機體組織以及調節生理活動等重要生理功能。人體所需蛋白質主要從食物中攝取,因此,食品中蛋白質含量常作為評價食品營養質量的關鍵指標。國標GB 5009.5-2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》中關于食品中蛋白質的檢測方法主要分為凱氏定氮法杜馬斯定氮法兩種。

如果你選擇的是凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,那么步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經歷發展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下:

1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現象產生。

2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(建議長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。

4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。

因此,在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的全自動凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致凱氏定氮儀回收率偏低。

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