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化學試劑結晶點測定通用方法冷卻液體樣品結晶點測定裝置玻璃儀器
1范圍
本標準規定了用雙套管法測定結晶點的通用方法。
本標準適用于結晶點在一7℃～70℃范圍內的有機試劑結晶點的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的*版本。凡是不注日期的引用文件，其*版本適用于本標準
JJG130工作用玻璃液體溫度計
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
結晶點 crystallizing point
液體在冷卻過程中由液態轉變為固態時的相變溫度。
4 冷卻液體樣品結晶點測定裝置玻璃儀器方法原理
冷卻液態樣品，當液體中有結晶（固體）生成時，體系中固體、液體共存，兩相成平衡，溫度保持不變。
在規定的實驗條件下，觀察液態樣品在結晶過程中溫度的變化，就可測出其結晶點
5 測定
固體樣品應在溫度超過其熔點的熱浴內將其熔化，并加熱至高于結晶點約10℃。將樣品倒入干燥
的結晶管中，高度約為60mm，插入攪拌器裝好測量溫度計，使水銀球至管底的距離約為15mm，勿使測量溫度計接觸管壁。裝好套管，套管底部與結品管底部的距離約為2mm，將結晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結晶點5℃～7℃的冷卻浴中，當樣品冷卻至低于結品點3℃～5℃時開始攪拌并觀察溫度。出現結晶時，停止攪拌，這時溫度突然上升，至*溫度后停留一段時間不變，讀取此溫度，即為樣品的結晶點。若樣品沒有過冷現象，在溫度下降過程中，結晶的析出溫度出現一段時間的恒定，此恒定溫度即為樣品的結晶點。若樣品在一般冷卻條件下不易結晶，可另取少量樣品，在較低溫度下使之結品，取少許作為晶種加人樣品中，即可測出其結晶點。
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