實驗雙乙酰定氮蒸餾裝置啤酒定氮儀玻璃裝置測定
實驗目的
了解雙乙酰的測定方法,監測啤酒質量
二、實驗原理
雙乙酰(丁二酮)是賦予啤酒風味的重要物質。但含量過大,能使啤酒有一種餿飯味。輕工部部頒標推
規定成品啤酒中雙乙酰含量<0.2pma
雙乙酰的測定方法有氣相色諧法極譜法和比色法等等。鄰苯二胺比色法是連二酮類都能發生顯色
反應的方法,所以,此法測得之值為雙乙酰與成二酮的總量,結果偏高。但此法快速簡便,是輕工部部
頒標準規定的方法。
用汽將雙乙酰從樣品中基餾出來,加鄰苯二胺,形成2,山業申基噬琳,其鹽酸鹽在35m
長下有一大吸收峰,可進行定量測定。
四、雙乙酰定氮蒸餾裝置啤酒定氮儀玻璃裝置實驗步驟
(1)按上圖把雙乙酰蒸餾器安裝好,把夾套蒸餾器下端的排氣夾子打開。
(2)將內裝25mL蒸餾水的容量瓶(或量簡放于冷凝器下,使出口漫沒在水面下,外
加冰水冷卻。
(3)加熱蒸汽發生器至沸,通汽加熱夾套,備用。
(4)于100m量筒中加入24滴消泡劑,再注入5℃左右未除氣啤酒100mL
5)待夾套蒸餾器下端冒大汽時,打開進樣口瓶塞,將啤酒迅速注入蒸餾器內,再用約10mL
蒸餾水沖洗量筒,同時倒入,迅速蓋好進樣塞子,用水封口
(6)待夾套蒸餾器下端再次冒大汽時,將排氣夾子夾住,開始蒸餾,到餾出液接近25mL
時取下容量瓶,用水定容至25mL,搖勻(蒸餾應在3分鐘內完成
(⑦)分別吸取餾出液10mL于兩支比色管中。管作為樣品管加入05mL鄰苯二胺溶液,
另一管不加作空白,充分搖勻后,同時置于暗處放置20-30分鐘,然后于樣品管中加2m4N
鹽酸溶液,于空白管中加25mLN鹽酸溶掖,混勻。
(8)在35m波長處,用2cm比色皿以空日作對照測定樣品吸光度
(9)計算:雙乙酰(mg/L)=A3×12
五、注意事項
(1)蒸餾時加入試樣要迅速,勿使雙乙酰損失。蒸餾要求在3分鐘內完成。
(2)嚴格控制蒸汽量,勿使泡沫過高,被蒸汽帶走而導致蒸餾失敗。
(3)顯色反應在暗處進行,否則導致結果偏高。