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安東帕碳化硅合成管

在微波合成中的特殊應用

做合成你是不是還在用傳統(tǒng)的聚四氟反應釜，

還在為漫長的反應時間以及

實驗重復性很差而焦慮。

微波合成不僅能解放你的時間，

并且可以通過特定的模塊進行機理研究。

在微波合成中無論是極性或者非極性溶劑，

都有特定的模塊對反應物進行有效加熱，

其中安東帕公司在微波合成中

使用*的碳化硅管，

使得微波合成的應用變得更為廣泛。

圖1：安東帕微波合成反應管

碳化硅作為一個非侵入式的輔助加熱法，已被證實是提高非極性反應物加熱能力的理想材料。它可以使微波透明的和弱微波吸收的反應物充分的加熱到很高的溫度和壓力。由于材料內(nèi)部溫度的迅速傳導，也避免了熱島的出現(xiàn)，從而保證溫度的均勻分布。碳化硅管在有機合成中有*而廣泛的應用是其它普通合成管所不能替代的。在非極性溶劑中，如苯胺在甲苯中的N-烷基化反應，已成功地轉(zhuǎn)移到SiC容器中以加速加熱過程。另外，當水需要加熱到超過200°C時，其微波加熱效率下降，SiC管可以簡化加熱。

1 微波透明溶劑

由于碳化硅對微波能有很強的吸收能力，因此非吸收性溶劑也能在微波場中高效加熱。

圖3顯示5 ml甲苯在標準10 ml玻璃小瓶和碳化硅管在Monowave 400中的加熱曲線。雖然在玻璃小瓶中，甲苯需要大約10min才能加熱到250°C，但在C10管中，僅需60s即可達到相同的目標溫度。

圖2：在G10小瓶（灰色曲線）和C10管（紅色曲線）中，用紅寶石溫度計控制5ml甲苯至250°C的Monowave 400加熱曲線。

2 微波氟化反應

碳化硅是化學惰性的，這意味著它不僅能耐受酸性溶液，也能耐受堿性溶液，這些溶液通常會降解常用的玻璃反應瓶。

Kremsner等人發(fā)現(xiàn)在進行方案1中所示的氟化反應時，他們注意到玻璃反應容器的顯著降解，而是在整個反應過程中由TREAT-HF原位生成[1]。

方案1：Monowave 400中進行（三氯甲基硫基）苯氟化

圖3：A：一個新的損壞的10ml微波瓶的圖像。B： 在方案1所示條件下，多次重復使用后蝕刻的微波小瓶。

在碳化硅容器中進行相同的反應不會損壞反應容器。反應前后C10管的重量基本相同，氟化反應*轉(zhuǎn)化。同樣，在納米材料合成中[2]，穩(wěn)定的碳化硅容器是制備氟化鐵納米顆粒或氟溶性溶膠-凝膠合成摻雜磷酸鋰的*容器[3]。

3 強堿性的溶液反應

玻璃瓶在高溫下也會受到強堿性溶液的嚴重侵蝕。尤其是pH值為10或更高的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液會導致玻璃嚴重腐蝕，從而降低小瓶的壓力穩(wěn)定性。此反應在碳化硅容器中可以很順利的進行，一個典型的例子是鈦酸鹽納米管的制備（方案2）[4]。

方案2：Monowave 400中進行鈦酸鈉納米管的水熱合成

碳化硅容器除了具有制備的優(yōu)點外，還可用于非熱微波效應的基礎研究。由于使用SiC作為容器材料可以消除電磁場對反應混合物的任何影響，因此可以快速地將熱效應與特定（非熱）效應分開。

總之，安東帕*的碳化硅合成管具有高的微波吸收率、熱導率和發(fā)射率，另一方面又具有優(yōu)異的溫度、壓力和耐腐蝕性，使其成為微波反應器容器材料的理想材料，并且使得微波合成變得很輕松。

參考文獻

[1] J. M. Kremsner et al., Tetrahedron Lett. 2009, 50, 3665.

[2] L. Di Carlo et al., Chem. Commun. 2014, 50, 460.

[3] N. Goubard-Bretesché et al., Chem. Eur. J. 2019, 25, 6189.

[4] S. Preda et al., Mater. Res. Bull. 2015, 71, 98.