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1.  介紹
數(shù)十年來(lái)，硫酸樣品在分析前都需要先稀釋?zhuān)@ 樣不僅耗費(fèi)時(shí)間，而且操作危險(xiǎn)，結(jié)果易受誤差 的影響。
如今，硫酸和發(fā)煙硫酸的含量都可以通過(guò)安東帕 DSA 5000M 硫酸分析儀來(lái)快速、安全的測(cè)出。

2.  硫酸的生產(chǎn)制造
硫酸 H2SO4，是將三氧化硫 SO3 溶解在濃硫酸 中，然后用水稀釋從而得出需要的濃度。三氧化硫是通過(guò)二氧化硫 SO2 與氧氣發(fā)生氧化反 應(yīng)加工而成的。二氧化硫則是通過(guò)硫磺燃燒或烘 烤分解得到的。三氧化硫溶解在 98%到 100%的硫酸中即發(fā)煙硫 酸（發(fā)煙：溢出的三氧化硫與空氣中的濕氣形成 硫酸煙氣） 。不同濃度的發(fā)煙硫酸都可以通過(guò) “游離”SO3 溶解在 100%的硫酸里來(lái)得到；例 如，發(fā)煙硫酸-40 即 100%硫酸中含有 40%的“游離”SO3(這等同于 109%H2SO4 的濃度)。
3.  硫酸的性能與處理
100%硫酸是無(wú)色無(wú)味極易吸水的油狀液體。100% 硫 酸 在  20  攝 氏 度 下 的 密 度 是1.8305g/cm3。硫酸水溶液的濃度表示為%w/w H2SO4。硫酸可以與水以任意比例混合，但是操作時(shí) 需要非常小心。因?yàn)橄♂屵^(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量 的熱量，將水倒入硫酸中會(huì)發(fā)生酸濺出的強(qiáng) 烈反應(yīng)。因此，需要緩慢地將硫酸倒入水中 并攪拌，使之冷卻（操作人員需要穿防護(hù)服 和防護(hù)面具?。Ａ蛩?、尤其是發(fā)煙硫酸會(huì)很迅速毀壞各類(lèi)與 之接觸的薄紗和面料。
圖表 1：游離 SO3 含量和發(fā)煙硫酸中對(duì)應(yīng)的 H2SO4 含量

4. 現(xiàn)用方法
測(cè)定硫酸和發(fā)煙硫酸含量的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)操作方 法：用已知濃度的溶液來(lái)中和未知濃度的硫酸， 通過(guò)滴定管讀出的體積 ，從而計(jì)算出硫酸的 濃度。氫氧化鈉 NaOH 水溶液常被用來(lái)滴定硫酸。各濃 度的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液都可采用。zui終樣品是經(jīng)氫 氧化鈉滴定過(guò)的中性水溶液。當(dāng)酸溶液被添加適當(dāng)標(biāo)定液后，達(dá)到酸堿中和 時(shí)，滴定的“終點(diǎn)”和“等量點(diǎn)”可以通過(guò)化學(xué) 方法（顯色劑，用來(lái)添加在溶液中，當(dāng)達(dá)到滴定 終點(diǎn)時(shí)會(huì)改變其顏色）或物理方法，如測(cè)量其電 位或 PH 值。滴定法測(cè)量硫酸和發(fā)煙硫酸濃度時(shí)，要求用去離 子水稀釋樣品，不僅耗費(fèi)時(shí)間，而且操作危險(xiǎn)。日常滴定時(shí)都采用自動(dòng)滴定儀來(lái)取代手動(dòng)滴定。 這些裝置的操作都參照滴定法，有以下特征：電動(dòng)滴管，不需要讀取溶液的體積。 通過(guò) PH 電極自動(dòng)控制滴定終點(diǎn)?？烧{(diào)節(jié)的滴定速度。 直接驅(qū)動(dòng)的攪拌棒。 數(shù)據(jù)可傳輸?shù)接?jì)算機(jī)。 自動(dòng)打印結(jié)果和圖表。 自動(dòng)進(jìn)樣等。自動(dòng)滴定系統(tǒng)的價(jià)格取決于系統(tǒng)的特點(diǎn)和靈活性。雖然操作都是全自動(dòng)的，但測(cè)量前還是需要先稀 釋硫酸的濃度。每個(gè)樣品的一套完整的滴定程序（手動(dòng)或自動(dòng)） 都需要 20 分鐘的時(shí)間來(lái)完成。并且需要操作員受過(guò)培訓(xùn)，此外還需要標(biāo)準(zhǔn)滴定液。一臺(tái)保養(yǎng)非 常好的自動(dòng)滴定儀可達(dá)到的精度大約為±0.01%的 H2SO4。還需要特別維護(hù) PH 電極，要經(jīng)常校準(zhǔn)。 滴定結(jié)果的精度也取決于標(biāo)準(zhǔn)滴定液的質(zhì)量、操 作人員的熟練度，滴管的精度，顯色劑的使用量 等等。在常規(guī)分析中，實(shí)際取得的精度是在±0.1 和± 0.5 之間的，并且重現(xiàn)性很差。
5. 安東帕的方法
安東帕臺(tái)式分析儀 DSA 5000M 能夠測(cè)量濃度范圍從 0 到 114.6% 的 H2SO4 ， 等 同 于 0 到 100%H2SO4 和 0 到 65%游離 SO3。無(wú)需樣品前 處理或稀釋。通過(guò)蠕動(dòng)泵可以自動(dòng)進(jìn)樣，也可通 過(guò)針筒手動(dòng)進(jìn)樣。與強(qiáng)酸zui小程度的接觸，提高 安全性，同時(shí)排除錯(cuò)誤操作和讀數(shù)誤差。

圖表 2 用針筒進(jìn)樣

圖表 3 用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣
樣品不會(huì)被改變，依舊可以投入生產(chǎn)。該方法的精度取決于濃度范圍： 0 到 100 的 H2SO4,精度大于 0.02%；0 到 28%的游離 SO3 精 度高于 0.04%的游離 SO3;28 到 65%的游離 SO3依然高于 0.1%的游離 SO3。對(duì)任何濃度的改變或質(zhì)量問(wèn)題都能迅速作出反 應(yīng)，結(jié)果顯示需要大約三分鐘。保證其zui適產(chǎn)量 和特殊性能。因?yàn)槠鋱?jiān)固且無(wú)需維修的構(gòu)造，分析儀只需要很 小的空間，甚至可以在生產(chǎn)平臺(tái)上測(cè)量。
6. DSA 5000M 測(cè)量原理
沒(méi)有單一物理性質(zhì)能簡(jiǎn)單地測(cè)量出 0 到 114%w/w 硫酸的濃度（H2SO4 濃度從 0 到 100%，發(fā)煙硫 酸的游離 SO3 濃度從 0 到 65%）。*成功的方 法就是將兩種測(cè)試方法結(jié)合在一臺(tái)測(cè)量?jī)x器中達(dá) 到全范圍濃度測(cè)量。DSA 5000M 硫酸分析儀便是 運(yùn)用這一方法：設(shè)備能同時(shí)測(cè)量密度和聲速。為達(dá)到zui高的準(zhǔn)確度，物理性能顯示硫酸濃度zui 大限度地依靠%H2SO4 的計(jì)算。在 20 攝氏度時(shí)，可測(cè)量濃度范圍從 0 到 100%的 H2SO4,和 0 到 27%的游離 SO3。對(duì)于高濃度的發(fā) 煙硫酸（27 到 65%的游離 SO3）,其熔點(diǎn)高于室在 40 攝氏度時(shí)， 通過(guò)測(cè)量密度來(lái)計(jì)算 0 到 90%w/w 的 H2SO4 濃度。因?yàn)殡S著酸濃度的上 升，密度值呈一條上升的線。當(dāng)濃度達(dá)到 90 到 100%w/w 時(shí)，密度的變化非常 小，但是液體中聲速的值因?yàn)闈舛鹊母淖兌袆?烈的變化。因此，此時(shí)酸的濃度依靠聲速的測(cè)量 來(lái)計(jì)算。對(duì)于含有 0 到 47%SO3 的發(fā)煙硫酸，再一次通過(guò) 密度的測(cè)量來(lái)計(jì)算其 H2SO4 的濃度，因?yàn)樵谶@個(gè) 范圍內(nèi)，聲速曲線已經(jīng)超出其zui大值，得到的是 不可靠的結(jié)果。zui后，聲速在測(cè)量含有 47 到 64%w/w 的游離 SO3 時(shí)顯示的是一條急劇下降的線，且計(jì)算發(fā)煙硫酸 濃度時(shí)的度很高，然而此時(shí)密度曲線卻非常 平坦。圖表 4 顯示的是 40 攝氏度時(shí)的操作原理。與 20 攝氏度時(shí)的圖表非常相似，除更小的測(cè)量范圍。

圖表 4 ：40 攝氏度下測(cè)量硫酸和發(fā)煙硫酸的濃度。
7. DSA 5000M ：產(chǎn)品特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
無(wú)需樣品前處理及稀釋?zhuān)汗?jié)省時(shí)間，提高安 全性，排除誤差。無(wú)需標(biāo)準(zhǔn)溶液或顯色劑：減少成本。 用樣量少：進(jìn)樣快速便捷。不改變樣品：減少?gòu)U液處理，可直接在生產(chǎn) 線上測(cè)量。3 分鐘內(nèi)快速得出結(jié)果：快速測(cè)量產(chǎn)品的質(zhì)量 問(wèn)題。精度高：確保特殊產(chǎn)品的質(zhì)量和zui適產(chǎn)量。堅(jiān)固、免維修的構(gòu)造：占用空間小，生產(chǎn)平 臺(tái)上可信賴(lài)的操作。一點(diǎn)校準(zhǔn)滿(mǎn)足整個(gè)溫度范圍。 預(yù)設(shè)硫酸和發(fā)煙硫酸的方法。多樣化的密度/濃度表，可儲(chǔ)存密度和其他應(yīng) 用的濃度轉(zhuǎn)換。獨(dú)立分開(kāi)的電腦與打印機(jī)接口。支持電腦鍵盤(pán)和/或條形碼掃描器。 支持密碼保護(hù)。
8. 現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用
安東帕也提供硫酸在線和聯(lián)機(jī)的操作設(shè)備。在線 設(shè)備的設(shè)置是通過(guò)旁路安裝，包括鉭或玻璃 DPRn 密度傳感器和一臺(tái) mPDS 2000V3 評(píng)估裝置。系 統(tǒng)可以測(cè)量濃度范圍在 0 到 90%的 H2SO4/0 到 25%發(fā)煙硫酸，溫度范圍為 0 到 100 攝氏度。采 用哈氏合金 DSRn 密度和聲速傳感器替代 DPRn，使得硫酸的測(cè)量范圍為 20 到 40 攝氏度下 濃度范圍在 90 到 110%的 H2SO4。
聯(lián)機(jī)設(shè)備是將一個(gè)有金涂層的 SPRn 聲速傳感器 直接安裝到線上，以此來(lái)測(cè)量濃度。測(cè)量結(jié)果轉(zhuǎn) 移到 mPDS 2000V3 的評(píng)估裝置上。聯(lián)機(jī)設(shè)備能 在 20 到 50 攝氏度下測(cè)量 90 到 100%的 H2SO4 濃度。
更多關(guān)于在線產(chǎn)品的詳細(xì)信息，可以咨詢(xún)安東帕 在線密度組。
9. 應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)
安東帕實(shí)驗(yàn)室和在線產(chǎn)品為您的硫酸和發(fā)煙硫酸測(cè)量提供高精度、可信賴(lài)的結(jié)果。測(cè)量時(shí)間短，您可立即調(diào)整生產(chǎn)參數(shù)以達(dá)到* 品質(zhì)。進(jìn)樣量小，測(cè)量無(wú)需先稀釋?zhuān)_保操作過(guò) 程簡(jiǎn)便、安全。